主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：吹扫捕集装置-3

浏览0 回复0 电梯直达

深蓝

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2023/02/24 11:15:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 概述

在使用吹扫捕集-气相色谱/气质联用进行分析之前，需要正确安装吹扫捕集装置，及将其与气相色谱仪器联机。主要包括一下几个方面：

1）气路连接：一方面，需要将吹扫捕集装置串入气相色谱仪器进样口流路中，以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给；

2）触发链接：通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、气相色谱和质谱，以便于在吹扫捕集向气相色谱进样的同时触发气相色谱和质谱的运行和数据采集；

3）液路连接：主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。

本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。

2 吹扫捕集装置的气路连接

吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面：①与气相色谱的流路连接——将吹扫捕集装置串入气相色谱仪器的进样口流路中；②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架：

2.1 吹扫捕集装置与气相色谱的流路连接

吹扫捕集装置与气相色谱进行连接使用，其根本原理是将吹扫捕集装置串入气相色谱进样口的载气流路之中。因此，常规的操作是将气相色谱进样口载气管路截断，然后与吹扫捕集装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。

2.1.1 裁切进样口载气管路（第一步）

无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将吹扫捕集装置串入载气流路。

对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。

2.1.2 连接进样口与吹扫捕集装置传输线（第二步）

裁切管路之后，需要将吹扫捕集装置的传输线（有保温的管路）与气相色谱仪的进样口端管路连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。

2.1.3 连接载气与吹扫捕集装置（第三步）

将进样口载气管路截断之后（2.1.1节），将进样口端与吹扫捕集装置传输管线连接之后（2.1.2节），截断的载气管路另外一端需要与吹扫捕集装置的“载气管线（Carrier Gas）”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法：

通过以上连接，将吹扫捕集装置的载气入口连接在气相色谱EPC出口之后、进样口之前的位置，运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入气相色谱仪器的进样口。

2.2 吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接

吹扫捕集装置除了需要与气相色谱仪的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给（下图中的样品吹扫气）。

3 吹扫捕集装置的液路连接

吹扫捕集装置的液路连接，主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等，另外还有废液排出管线等。

废液管线包括将两根红色1/8英寸（0.32cm）管路和一根1/4英寸（0.64cm）管路，依靠重力作用将废液排入废液桶，因此废液桶应当置于较低位置，且废液管线应避免弯折和阻塞。

仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等，管线包括两根1/8英寸（0.32cm）管路，使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。

如果配置了相关部件，仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等，管线包括一根1/8英寸（0.32cm）管路，使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。

如果配置了冷却样品盘组件，则需要与冷却循环水进行连接，冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸（0.64cm）的橡皮管连接。