主题：【分享】吹扫捕集装置样品瓶密封垫引起的分析干扰排查

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发表于：2023/02/24 11:10:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

日前，在使用吹扫捕集装置（Teledyne Tekmar Atomx XYZ）与气相色谱-质谱联用仪（安捷伦8860-5977B）进行《HJ 605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法》分析时发现，分析样品结果中出现干扰峰；在运行了空白样品瓶之后，发现仍然存在干扰，下图18.911min和21.696min：

查看两处干扰峰的质谱图，主要是硅氧烷类，下图：

一般而言，使用吹扫捕集装置分析样品有干扰峰，其可能原因与只使用气相色谱仪器类似，主要为系统污染。可能的污染原因包括：

1 气源和气体净化装置：包括气源不纯、气源管路污染、气体净化装置需要更换等；

2 吹扫捕集装置管路污染、样品瓶密封垫质量不佳等；

3 进样口需要维护：包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更换或者清洗等；

4 色谱柱污染，需要老化和截断柱头；

5 其他污染和残留等；

由于本例中使用气质联用仪器（GCMS），可以通过观察干扰峰的质谱图来了解其详细信息，上述图谱判断后主要是硅氧烷类；干扰峰的主要离子碎片为73、193和281；一般认为以上特征离子来自于仪器进样垫、O型密封圈等橡胶产品部件老化流失（包括进样垫使用破损严重、衬管中有进样垫碎屑等）或者甲基硅氧烷色谱柱涂层的流失（更多使用MSD时的污染物来源参见下图）。

使用吹扫捕集-气相色谱-质谱时，仪器中使用含有硅氧烷类耗材与部件的地方有两个，一是气相色谱；其次是吹扫捕集装置。需要排查是气相色谱进样口进样垫、O型圈或者色谱柱等或者是吹扫捕集装置引起的空白运行干扰峰问题。

具体的排查过程包括以下步骤：

步骤1：在气相色谱仪器操作面板直接摁下START键，运行气相色谱仪器空白，确定气相色谱进样口和色谱柱是否有污染（气相色谱仪器空白指的是GC不进样，直接进行温度程序）；如果该次运行有干扰峰，首先应当更换衬管和进样垫，再次运行气相色谱仪器空白，直至解决气相色谱的相关污染（包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱的更换或者清洗，色谱柱的老化等）。运行仪器空白后，谱图无干扰，说明气相色谱正常；下图为气相色谱仪器空白：

步骤2：未发现气相色谱仪器空白有干扰峰，因此判断干扰峰来源于吹扫捕集装置。吹扫捕集装置可能的污染源包括两大部分，一是仪器流路污染，二是样品瓶及样品瓶密封垫质量不佳等。

首先排查吹扫捕集装置本身是否有污染。在吹扫捕集装置软件首页点击TOOLS，进入工具界面，下图：

当仪器（包括吹扫捕集和气质联用仪器）各项条件就绪之后，在工具界面点击Go to Desorb，该按钮可手动的操控解吸模式，系统将会调用当前方法中设定的样品捕集阱解吸参数进行解吸——即，吹扫捕集装置将会按照当前选用的吹扫捕集方法，不进行样品吹扫直接进行捕集阱解吸，相当于排除样品因素后运行了吹扫捕集装置的空白。

运行Go to Desorb（吹扫捕集装置空白）后，谱图无干扰，说明吹扫捕集装置正常；下图为吹扫捕集装置空白：

其次排查吹扫捕集装置样品瓶及样品瓶密封垫。样品瓶为玻璃材质，不会产生硅氧烷类干扰物；使用新的样品瓶，分别尝试了三种不同的样品瓶密封垫，发现空白干扰峰响应值有较大的区别，样品瓶垫类型见下图，编号分别为T、A1和A2。

其中编号为T（原厂自带）的样品瓶密封垫干扰峰最小，编号为A1干扰峰较小，编号为A2干扰峰最大，下图：

因此判断，本次故障的主要原因是样品瓶密封垫质量不佳。

3 小结

使用吹扫捕集装置分析样品时有杂峰和干扰的原因多种多样，首先要注意产品耗材供应商的选择，并对其耗材做好质量验证；除此之外，最重要的还是做好仪器的日常维护。

在进行故障排查时，如果不能正常判断仪器故障原因，可以采取逐段排查的方法；如果有质谱仪器，可以较快的判断出故障点；同时，在进行干扰峰故障排查时，应当妥善利用样品空白，溶剂空白和仪器空白等各种空白测试