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主题：【已应助】气质质走氯氰菊酯，氰戊菊酯不出峰

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Insm_0308f6ff
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发表于：2023/05/11 16:41:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：赛默飞TSQ QUANTUM XLS ULTRA
进样浓度1ug/ml
色谱柱先用了DM-1701（30*0.25*0.25）
升温程序：60℃保持1min，10℃/min升温至220℃，5℃/min升温至240℃，12℃升温至280℃，保持50min。全扫描扫联苯菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯混标。联苯菊酯出峰良好，出峰时间为15.61min，后面氯氰菊酯和氰戊菊酯没有出峰。
后又换了HP-1MS色谱柱（30*0.25*1.0），升温程序：60℃保持1min，40℃升温至120℃，5℃/min升温至240℃，12℃/min升温至300℃保持6min。
全扫描也只有联苯菊酯出峰了，氯氰菊酯和氰戊菊酯没有出峰。
想知道问题出在哪了？
推荐答案：歌名回复于2023/05/11
进样口干净吗？干净的话有点诡异，正常不管是1701/-1/5都能跑出来
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Ins_eedcdc41
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2023/5/11 17:11:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口干净吗？干净的话有点诡异，正常不管是1701/-1/5都能跑出来
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2023/5/12 9:08:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:进样口干净吗？干净的话有点诡异，正常不管是1701/-1/5都能跑出来
进样口干净，问题我已经找出来了，是离子源应该脏了或者试剂有问题，全扫描打出来的离子图有很多干扰离子峰，再加上我定性用的是1ug/ml，目标离子峰埋在干扰离子源里了，所以找不到峰，后续清洗了离子源，换了试剂，加高了定性浓度就走出来了，峰型很好
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Insm_0308f6ff
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2023/5/12 9:38:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:进样口干净吗？干净的话有点诡异，正常不管是1701/-1/5都能跑出来
进样口干净，问题我已经找出来了，是离子源应该脏了或者试剂有问题，全扫描打出来的离子图有很多干扰离子峰，再加上我定性用的是1ug/ml，目标离子峰埋在干扰离子峰里了，所以找不到峰，后续清洗了离子源，换了试剂，加高了定性浓度就走出来了，峰型很好
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