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主题：【已应助】邻苯二甲酸二（乙基己基）酯，试剂空白本底高

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蓝三胖
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发表于：2020/11/21 19:05:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做hj834中的邻苯二甲酸二（乙基己基）酯时，用二氯甲烷丙酮90ml浓缩至1ml，上机后上机值接近6ppm，算到10g取样量比检出限搞了3倍，试剂用的是萨拉hplc的二氯甲烷和hplc丙酮1：1，请问各位老师做的时候也会试剂本底高吗，做实验的时候一直是玻璃器皿，应该不会是实验过程中带入吧。
推荐答案：深蓝回复于2020/11/22
从萃取到浓缩定容的各个步骤都有可能引入邻苯二甲酸二（乙基己基）酯，这个物质很难作准。不知道你是如何萃取的，如果是快速溶剂萃取，萃取仪内部很多管路都是塑料的，避免不了；如果是索式提取，那么你的萃取套装是否经过空白测试？如果空白都检出，说明索式萃取器清洗不到位。還有就是浓缩，不管是氮吹还是旋蒸，都有可能带入污染，需要单独做空白來检查浓缩装置的空白。邻苯二甲酸二（乙基己基）酯做不好，并不一定是试剂的问题，但是试剂到货后，必须浓缩后上机测试，经验收合格才能做实验。
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2020/11/22 13:18:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况不排除溶剂有问题，做hj834用的溶剂最好是农残级，hplc适合液相，我们用的试剂是百灵威4L一瓶的农残级，试剂验收邻苯酯类浓度＜检出限，符合要求，建议重新采购其他品牌试剂再做测试，先排除溶剂问题。还有你们浓缩方式是什么？实验过程中用的玻璃器皿，滤纸，无水硫酸钠等都要经过验收合格才能使用，最后上机前的2ml进样瓶盖子或者隔垫质量不好也会引入污染
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深蓝
mitsumi
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2020/11/22 13:28:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从萃取到浓缩定容的各个步骤都有可能引入邻苯二甲酸二（乙基己基）酯，这个物质很难作准。不知道你是如何萃取的，如果是快速溶剂萃取，萃取仪内部很多管路都是塑料的，避免不了；如果是索式提取，那么你的萃取套装是否经过空白测试？如果空白都检出，说明索式萃取器清洗不到位。還有就是浓缩，不管是氮吹还是旋蒸，都有可能带入污染，需要单独做空白來检查浓缩装置的空白。邻苯二甲酸二（乙基己基）酯做不好，并不一定是试剂的问题，但是试剂到货后，必须浓缩后上机测试，经验收合格才能做实验。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/11/22 16:31:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷丙酮试剂还是需要验收下，其次浓缩过程中污染也需要留意下，每个环节都要检查
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xiaogumd11
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2020/11/22 20:40:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸二（乙基己基）酯这个物质很容易被检测出来，可能绝大多数是外界带进去的干扰，每次百分之百的空白无干扰比较难，个人建议，除检查 试剂等外，多做两个实验室空白，结果扣除一下背景值。
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three
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2020/12/30 14:41:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是每次做这个脂一直不正常
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yxwang1990
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2020/12/30 20:57:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验过程中是不是用到了塑料制品呢？
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