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主题：【已应助】含铬废水出水六价铬检测加标回收率很低，怎么解决？

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发表于：2021/03/11 16:45:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电镀废水中，含铬废水处理工艺一般是通过加大量焦亚硫酸钠将六价铬还原成三价铬，再调节碱性沉淀，这种处理工艺会导致含铬出水中含有大量亚硫酸根，在做六价铬检测过程中，会出现加标样显色没颜色的情况，个人猜想是水样中亚硫酸根把六价铬标液还原成三价铬，导致最后显色没颜色，加标回收率很低，求教这种情况怎么做质控？（我试过很多种方法，如先加高浓度六价铬显色剂，再加酸；或者加入适量的氧化剂如过硫酸铵将亚硫酸根先消耗，再加显色剂，加标回收率都没效果）。
推荐答案：启航2021回复于2021/03/11
1、价态分析测定回收率需要考虑溶液中可能存在的价态反应情况。
2、如果原溶液检测不出六价铬，表明该溶液中还原性物质过多，此时加六价铬，将发生氧化还原反应，将其转化为三价铬。
3、如果原溶液检测出六价铬，表明该溶液中一定程度上程氧化性，此时价格加入六价铬测定其回收率才有意义。
4、也有一种可能是碱性溶液造成部分加标的六价铬转化为沉淀，或是受到了沉淀物的吸附。
5、对于元素来说，测定总铬的加标回收率更具有实际意义，不受溶液氧化性及酸碱性的影响。
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2021/3/11 17:18:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接测试六价铬，可能是介质不合适，能否通过总铬和三价铬的差减法来做？
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启航2021
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2021/3/11 20:46:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、价态分析测定回收率需要考虑溶液中可能存在的价态反应情况。
2、如果原溶液检测不出六价铬，表明该溶液中还原性物质过多，此时加六价铬，将发生氧化还原反应，将其转化为三价铬。
3、如果原溶液检测出六价铬，表明该溶液中一定程度上程氧化性，此时价格加入六价铬测定其回收率才有意义。
4、也有一种可能是碱性溶液造成部分加标的六价铬转化为沉淀，或是受到了沉淀物的吸附。
5、对于元素来说，测定总铬的加标回收率更具有实际意义，不受溶液氧化性及酸碱性的影响。
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wangliqian
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2021/3/11 21:17:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此类情况及混浊带色水样进行前处理后的回收率的确低，尚无较好的解决方法，建议改用离子色谱法来做。
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yzhlai
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2021/3/12 14:23:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用：氢氧化锌共沉淀—酸性高锰酸钾消解法，就没问题。
2、电镀废水会出现如下比较常见的异常现象：1）清如自来水的废水，即使里面有六价铬，但显色后完全没有颜色，回收率不达标；2）清如自来水的废水，里面有六价铬，显色后出现正常的紫红色，但回收率不达标；3）即使清如自来水，显色后可能出现明显的棕黄色。
    不管怎样，工业废水建议优先用“氢氧化锌共沉淀-酸性高锰酸钾消解法”做前处理，氢氧化锌共沉淀的最关键的目的是除去三价铬，避免假阳性、结果偏高；去除三价铬后的滤液，加酸后，在亚沸的加热条件下，加入高锰酸钾进行消解，可去除还原性干扰；消解后，顺序加入尿素和亚硝酸钠，在除去过量高锰酸钾的同时，有消除其它氧化性干扰的作用。
4、此法是国标法中最复杂的前处理方法，碰到含有高浓度还原性物质的废水（例如处理前的垃圾渗滤液、印染废水、水溶废水等）或高盐样品，会消耗大量高锰酸钾，最终导致样品由酸性变弱碱性，使得样品前处理效果不理想，到显色阶段时，会出现明显的棕黄色（有这类颜色物质产生，说明消解得不彻底）。
5、消解时注意：切记不宜消解太快，当消耗高锰酸钾较多时，会出现大量沉淀，需要在保持紫红色的前提下（高锰酸钾过量），过滤除去沉淀，滤液继续消解（完成消解并过滤除去沉淀的滤液，消除过量高锰酸钾后，应清如自来水、无任何杂色，不然就是消解不彻底），如果消解不彻底，显色时就会生成棕色，导致定性失误和结果偏高。
      建议楼主及日常负责六价铬检测的版友，下载并阅读附件（勘误：表8中“加不同体积的次氯酸钠后的测定结果/ (μg/L)”应为“加不同体积的次氯酸钠后回收率/%”），如果我的经验在日常使用中不能用，或不好用，麻烦反馈给我，我将持续解决六价铬检测存在问题。
附件：
赖永忠. 《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议[J]. 电镀与涂饰, 2019, 38(22)：1246-1253(1).pdf
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2021/3/13 0:23:34 Last edit by yzhlai
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