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液相色谱（LC）
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主题：【分享】【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测？

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发表于：2021/03/24 10:49:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（V/V）=1:4，流速1.5mL/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在32min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，如何确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦？

解答：（1）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。

（2）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、气相色谱法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在30以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水+甲醇（或乙腈）即可，C18色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在0.8~1.5mL/min。

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