原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:样品为石化厂开车初期管道化洗水,水样颜色为清澈淡黄色,化洗水主要成分是(生产水、柠檬酸酸洗、氢氧化钠中和),因水样颜色为黄色,预测水样中含铁离子,在分析总氮时,选用的方法是HJ 636 过硫酸钾消解分光法,标准中说明铁离子有干扰用5%盐酸羟胺1-2mL消除,样品操作步骤:消解前加入2ml盐酸羟胺、过硫酸钾消解,消解后加入显色剂测量,(空白同上)样品分别稀释10、50、100倍。10、50倍消解后有仍有淡淡黄色,100倍无颜色。空白吸光度420,100倍吸光度440,10倍670,25倍450.在测量时,吸光度均不稳定,会上下波动。请问空白加了盐酸羟胺吸光度会这么大么?还有各位老师遇到这种如何处理呢。楼主,盐酸羟胺中含氮的,所以消除干扰应该在消解后加入,否则会造成正误差同样的样品分析总磷,空白,样品*1、样品*10、样品*25、样品*50,其中50倍正常显色,其余显色如下图。请各位老师指教楼主,能正常显色且保证吸光值在标曲范围内就可以计算数值具体看是否有干扰要通过加标方式进行验证好的谢谢您,我今天做一下
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:您好,昨天做了加标回收率,50倍正常显色的回收率再89.7%,是不是代表无干扰,显色正常代表含磷量就是很大
样品为石化厂开车初期管道化洗水,水样颜色为清澈淡黄色,化洗水主要成分是(生产水、柠檬酸酸洗、氢氧化钠中和),因水样颜色为黄色,预测水样中含铁离子,在分析总氮时,选用的方法是HJ 636 过硫酸钾消解分光法,标准中说明铁离子有干扰用5%盐酸羟胺1-2mL消除,样品操作步骤:消解前加入2ml盐酸羟胺、过硫酸钾消解,消解后加入显色剂测量,(空白同上)样品分别稀释10、50、100倍。10、50倍消解后有仍有淡淡黄色,100倍无颜色。空白吸光度420,100倍吸光度440,10倍670,25倍450.在测量时,吸光度均不稳定,会上下波动。请问空白加了盐酸羟胺吸光度会这么大么?还有各位老师遇到这种如何处理呢。
楼主,盐酸羟胺中含氮的,所以消除干扰应该在消解后加入,否则会造成正误差
同样的样品分析总磷,空白,样品*1、样品*10、样品*25、样品*50,其中50倍正常显色,其余显色如下图。请各位老师指教
楼主,能正常显色且保证吸光值在标曲范围内就可以计算数值
具体看是否有干扰要通过加标方式进行验证