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透射电镜（TEM）
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主题：【讨论】透射电镜能谱中Cu元素的问题

浏览0 回复7 电梯直达
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发表于：2017/03/22 21:49:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
材料：掺杂10%Mo原子的碳化钨和铜锆合金的反应界面
制样方法：FIB
电镜：Talos F200x
疑问：能谱面扫描如图所示，中间最亮的是W（Mo）层，右侧是WC（Mo），左侧是熔体反应产物。W元素多的地方Cu也很多，
但是众所周知，Cu在W及WC中的固溶度都很低，定量结果表明右侧WC中Cu的原子百分比达到52%，貌似有违常理。
请各路大神帮忙释疑，谢谢。
ZrWMoCuCHAADF
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2017/3/23 15:15:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是粘到铜环上的吧？
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2017/3/23 21:34:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
样品是粘到铜环上的吧？
谢谢你的回复，但是为什么有W元素的地方铜元素含量就很高，而Zr元素偏聚的地方就相对很少呢？
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蓝莓口香糖
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2017/3/25 18:57:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先说说为什么左边那么多W？而且W和Cu的分布还是一样的。
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2017/3/26 9:59:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
你先说说为什么左边那么多W？而且W和Cu的分布还是一样的。
HAADF里面中间亮的是Cu-Zr熔体和WC反应生成的W层，左边W通过过反应进入熔体和熔体中的Cu聚集在一起不奇怪。奇怪的是右边原来的WC固体里面不太可能有这么多Cu元素。
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洪星二锅头
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2017/3/28 8:38:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你右边并不是完全的WC的，仔细比较一下，C和W的亮度趋势并不一样，而Cu很有可能是受铜环的影响，特别是右边，从Cu的亮边猜测你的样品如拍摄图来看右边是与Cu想接壤的，所以多多少少受影响，我觉得你应该再右边多打几个点来分析，判断Cu的含量和是否确定是WC相
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蓝莓口香糖
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2017/3/28 10:41:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是样品放反了。FIB样品是粘在铜环一侧的，应该让样品位于铜环之上更接近EDS探头，否则就会多出很多Cu的信号。
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wjianna
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2017/4/1 10:12:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的工作中也常常碰到要看铜元素的，有效的办法就是采用非铜网，比如镍网。否则铜的干扰很难找出规律。
如果这个样品时粘在铜环上，或者FIB的半环是铜的，就无法得出可靠的铜分布的结论！
可惜做一个FIB的样品不容易。

另外，虽然W和Cu不混溶，出现第三元素（Zr, Mo）后不一定遵从这个规律，有三元相图的话可以查看一下帮助正确分析。
但是要得出可靠结论一定要避免铜网铜环的干扰，同时注意用低背景样品杆（铍）
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