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主题：【求助】苯系物分离度不够，请问如何选用色谱柱？

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liwei_jlu
v3106086
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2018/1/9 15:06:49 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你这种情况建议用填充柱。
因为问题出在进样体积太大，而不是浓度大。
按一般条件，进样体积不能超过流速的1/20，否则峰展宽很明显。
0.32的柱流速一般不超过2mL/min，不分流进0.6mL显然太多了。
换成0.53的柱，流速5mL/min可能会略微好一点。
用填充柱，流速10~20mL/min就没问题了。而且单独做苯系物的话，填充柱更快。用1mm内径的微填充柱恒温做，一般可以在5min之内完成。



请问，微填充柱用的是PEG20M材料吗？ 1mm内径不锈钢微填充柱长度用了多长呢？
分析成分以后可能会增加乙酸丁酯这类的，应该也能正常分离吧？
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2018/1/9 16:12:36 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei_jlu(v3106086) 发表:

请问，微填充柱用的是PEG20M材料吗？ 1mm内径不锈钢微填充柱长度用了多长呢？
分析成分以后可能会增加乙酸丁酯这类的，应该也能正常分离吧？
这个是2米的有机皂土混合柱，参照GB11890-89，专门针对苯系物的，其他目标物不太确定行不行，如果只增加乙酸丁酯应该也没问题的。
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安平
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2018/1/9 20:39:44 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei_jlu(v3106086) 发表: 用过30×0.53×1um的色谱柱， 70度恒温，乙苯和两个二甲苯几乎没有任何分离。丙苯和邻二甲苯也刚刚露头，几乎没有分离。当然我用的是国产的色谱柱。计划减小定量环体积调整进样量试一下。另外感觉流量可能存在死体积。十通阀与毛细柱之间用不锈钢管和不锈钢管接头连接的，可能有较大的死体积
柱子问题
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安平
byron1111
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2018/1/9 20:41:30 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
必须用70度做么？
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zyl3367898
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2018/1/9 22:07:20 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱做的非常好，如果用色谱柱，选哪种型号的？
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xx_dxd_xx
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2018/1/9 22:18:04 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实关键就是用了毛细管柱却没有分流。
想不分流最好换填充柱，用毛细管柱最好改成分流模式。鱼和熊掌不能兼得。
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时光左岸L
v3077677
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2018/1/10 11:25:15 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用安捷伦的WAX的柱子做的，活性炭管吸附，二硫化碳解析，进样量0.1ul，65度，峰分的挺开的，所以我觉得不是柱子的原因，应该是进样量太高了。衬管或者柱子过载了吧
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liwei_jlu
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2018/1/10 12:13:57 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
必须用70度做么？
温度具体数值没要求，但只能实现恒温，没办法做程序升温
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liwei_jlu
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2018/1/10 12:18:23 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上各位坛友，进样量大、不分流是考虑尽量提高峰高，以提高其检测灵敏度。只是这样造成问题较多。
在线仪器取样只能用定量环，且不好实现分流的长期可靠性。

接下来准备试验填充柱效果，如果可以接受，就改成填充柱方案。不行的话再降低取样量试试看。
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安平
byron1111
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2018/1/10 16:33:10 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充住可以考虑
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手机版： 苯系物分离度不够，请问如何选用色谱柱？
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