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主题：【讨论】溶剂与样品有鬼峰

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zyl3367898
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发表于：2018/11/01 08:49:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂与样品有鬼峰，安捷伦7890B，FPD检测器，DB1701色谱柱，程序升温：色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
衬管与进样针换过，色谱柱老化，两端切一段，进丙酮与样品不出杂峰，但进二十几针后，再进丙酮 与样品，都有鬼峰，整个程序升温28min，在19与22min出一个大峰。

丙酮出的峰。

进空针

样品中的鬼峰。
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dadgoh
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2018/11/1 8:58:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也就是总运行600多分钟以后会出现鬼峰?
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xiao-jin
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2018/11/1 9:53:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照楼主介绍，在处理进样器和柱后，连续进样二十几针都没“鬼峰”。而后再进样时就会出现“鬼峰”？那么不进样，单走程序升温在二十几分钟时会有“鬼峰”出来吗？如果再走几个空白程序升温，是否还会出现？
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dadgoh
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2018/11/1 10:11:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是进样器误动作，进了别的样品？
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m3180044
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2018/11/1 12:24:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口分离还是不分流？吹扫流量或者分离比多少？衬管什么型号的？分离平板看过没？分流出口维护过吗？样品的前处理做到位了吗？
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安平
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2018/11/2 8:48:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温的终温不够高吧，时间不够长
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zyl3367898
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2018/11/4 22:17:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
按照楼主介绍，在处理进样器和柱后，连续进样二十几针都没“鬼峰”。而后再进样时就会出现“鬼峰”？那么不进样，单走程序升温在二十几分钟时会有“鬼峰”出来吗？如果再走几个空白程序升温，是否还会出现？
进空针时没有鬼峰。
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zyl3367898
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2018/11/4 22:18:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温最高温度280度，保持10min，前处理没问题，只进丙酮也不后面的峰，但是进两针丙酮后，鬼峰又消失了，再进样品再进丙酮，鬼峰就有了。
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xiao-jin
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2018/11/5 10:16:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有明白“进空针”是怎么回事？是空走程序升温没有任何进样方式，还是单纯用进样器扎入但不进任何物质再拔出？
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p3258947
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2018/11/5 16:15:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品里的样子，延长保留时间
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zyl3367898
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2018/11/6 22:49:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化了六七个小时，分流平板也清洗了，进样垫与衬管也换了，准备程序升温保留时间再延长些。
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