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主题：【已应助】FEMC,DMC的气相分离条件求助

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发表于：2023/11/28 15:56:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接触气相方法的开发这一块，有许多不太明白。
碳酸二甲酯和甲基三氟乙基碳酸二甲酯难以完全分离，可以给一些意见吗？
测试组分：碳酸二甲酯，甲基三氟乙基碳酸二甲酯，三氟乙醇，甲醇
分离条件：
测试结果：
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/11/28
1、从峰型来看，除甲醇和三氟乙醇两个外，其它物质的峰型看起来有点过载，属于前倾峰，我看楼主进样量只有0.2ul，分流比达到了200：1，说明进样浓度非常大，建议楼主把浓度降低，否则进样过载峰宽会很宽，也会造成分离度下降。
2、我看所以目标峰在7min之前就已经出完了，但楼主的升温程序却很长，初始35min保持1min，然后5℃/min升至140℃，这里面就已经有20多分钟了，建议楼主35min保持时间长一点，可能有利于增加一点分离度。
3、楼主色谱柱用的是1701，膜厚是0.25um，可以考虑使用膜更厚一点的，有利于提高保留，增加分离度。
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通标小菜鸟
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2023/11/28 19:58:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、从峰型来看，除甲醇和三氟乙醇两个外，其它物质的峰型看起来有点过载，属于前倾峰，我看楼主进样量只有0.2ul，分流比达到了200：1，说明进样浓度非常大，建议楼主把浓度降低，否则进样过载峰宽会很宽，也会造成分离度下降。
2、我看所以目标峰在7min之前就已经出完了，但楼主的升温程序却很长，初始35min保持1min，然后5℃/min升至140℃，这里面就已经有20多分钟了，建议楼主35min保持时间长一点，可能有利于增加一点分离度。
3、楼主色谱柱用的是1701，膜厚是0.25um，可以考虑使用膜更厚一点的，有利于提高保留，增加分离度。
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2023/11/28 21:58:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初温保持时间长些，2度/min升到140度。
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