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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】安捷伦7820A气象色谱仪用活化好的Tenax管跑的空白出现这种情况正常吗，基线飘的很高？空气中TVOC的谱图到底如何正确积分，感觉谱图积分的杂峰很高。

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发表于：2023/05/22 15:44:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/05/23
空白走出来这些峰肯定是不正常的。基线升高的原因可能是色谱柱柱流失，比如升温速率比较快，柱子用的时间比较久，就会出现基线漂移的情况。也有可能来自tennax管老化不够。这个可以通过不进样，直接运行仪器程序来验证。空白杂峰有点多，而且响应也不低，深甚至已经对目标化合物产生干扰了，这种情况可能是tennax管老化不完全，也跟管子的质量有关系。老化管子也要采用程序升温，我记得我们老化设置了三阶升温程序，用氮气吹，然后最高温度升到三百多度，老化完后冷却，冷却好装入密闭容器中，充入氮气保护。因为这个管子很容易吸附空气中的有机物，特别是实验室用有机试剂比较多，临用的时候再拿出来。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/5/22 22:39:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线上漂一般与柱子、衬管污染有关系，把衬管换成新的， 柱子老化，柱头切15CM。
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通标小菜鸟
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2023/5/23 7:46:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白走出来这些峰肯定是不正常的。基线升高的原因可能是色谱柱柱流失，比如升温速率比较快，柱子用的时间比较久，就会出现基线漂移的情况。也有可能来自tennax管老化不够。这个可以通过不进样，直接运行仪器程序来验证。空白杂峰有点多，而且响应也不低，深甚至已经对目标化合物产生干扰了，这种情况可能是tennax管老化不完全，也跟管子的质量有关系。老化管子也要采用程序升温，我记得我们老化设置了三阶升温程序，用氮气吹，然后最高温度升到三百多度，老化完后冷却，冷却好装入密闭容器中，充入氮气保护。因为这个管子很容易吸附空气中的有机物，特别是实验室用有机试剂比较多，临用的时候再拿出来。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/5/23 8:45:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的基线，基本上是升温造成的，问题不大。但是杂峰比较多，是主要问题
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2023/5/23 9:10:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
基线上漂一般与柱子、衬管污染有关系，把衬管换成新的， 柱子老化，柱头切15CM。
我也是试过了，柱子我切了点，衬管打开看过没怎么污染，因为我用二解析进样的。
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2023/5/23 9:12:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
这样的基线，基本上是升温造成的，问题不大。但是杂峰比较多，是主要问题
现在不知道什么原因，因为我用二解析进样的
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检测人王大锤
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2023/5/23 9:12:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_7ad42692(Ins_7ad42692) 发表:
我也是试过了，柱子我切了点，衬管打开看过没怎么污染，因为我用二解析进样的。
热解吸进样，衬管不怎么脏的。主要排查一下柱子吧。老化过吗
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检测人王大锤
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2023/5/23 9:47:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_7ad42692(Ins_7ad42692) 发表:
现在不知道什么原因，因为我用二解析进样的
需要逐步排查
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安平
byron1111
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2023/5/23 17:01:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温空白分析，出现基线漂移一般情况下不需要处理，属于正常现象，除非漂移幅度过大。可能与色谱柱检测器污染或气源不良有关。


但是空白不应该出现鬼峰，这个问题比较重要。

可能载气不良，gc污染，热解析仪以及解析管污染。

需要逐段排查。

建议不进样任何样品，直接启动程序升温，如果出现鬼峰，建议更换载气和报修。
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2023/5/24 10:53:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
程序升温空白分析，出现基线漂移一般情况下不需要处理，属于正常现象，除非漂移幅度过大。可能与色谱柱检测器污染或气源不良有关。

但是空白不应该出现鬼峰，这个问题比较重要。

可能载气不良，gc污染，热解析仪以及解析管污染。

需要逐段排查。

建议不进样任何样品，直接启动程序升温，如果出现鬼峰，建议更换载气和报修。
直接启动程序升温意思是我不用放管，程序就绪好直接按仪器开始工作，空跑一次仪器的意思对吧？
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