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主题：【已应助】气相色谱 活性炭管中盲样做出来结果一直偏低

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发表于：2023/06/15 10:04:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了蛮多活性碳管中盲样，结果大多数都是偏低，仪器稳定性良好，曲线是直接标液稀释进样，样品解吸（将活性炭全部倒入1.5ml解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，不时振摇，0.5~1.0小时候进样）。是这个过程中哪里有问题吗
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/06/15
楼主盲样是你们自己加的还是别人给你加的？活性炭管中加的标液是液体，加进去的时候体积有要求，我们之前做过实验，如果加进去液标体积比较大，因为溶剂的存在，会有一部分损失，回收率会低，加标的时候要尽可能减少体积，加大浓度，10ul以内最佳。还有加完标后两头要堵住，不然也会挥发，里面的脱脂棉最好也放入小瓶内，这上面也会粘一点
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通标小菜鸟
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2023/6/15 10:20:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主盲样是你们自己加的还是别人给你加的？活性炭管中加的标液是液体，加进去的时候体积有要求，我们之前做过实验，如果加进去液标体积比较大，因为溶剂的存在，会有一部分损失，回收率会低，加标的时候要尽可能减少体积，加大浓度，10ul以内最佳。还有加完标后两头要堵住，不然也会挥发，里面的脱脂棉最好也放入小瓶内，这上面也会粘一点
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2023/6/15 11:26:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主盲样是你们自己加的还是别人给你加的？活性炭管中加的标液是液体，加进去的时候体积有要求，我们之前做过实验，如果加进去液标体积比较大，因为溶剂的存在，会有一部分损失，回收率会低，加标的时候要尽可能减少体积，加大浓度，10ul以内最佳。还有加完标后两头要堵住，不然也会挥发，里面的脱脂棉最好也放入小瓶内，这上面也会粘一点
是别人给的质控，也做了好几个厂家的质控，普遍回收率偏低，现在也不知道什么原因
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通标小菜鸟
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2023/6/15 11:40:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1234561452(v3137328) 发表: 是别人给的质控，也做了好几个厂家的质控，普遍回收率偏低，现在也不知道什么原因
我记得八种苯系物里面有一个苯乙烯是要比其它物质低的，再怎么加的好它都低
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ztyzb
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2023/6/15 14:20:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主您直接进液体标样正常吗？如果正常的话就是吸附和解析效率的问题，考虑换一批吸附管试试，或者同一批吸附管验证一下吸附和解析效率，肯定有一个经验系数的
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2023/6/15 14:30:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主您直接进液体标样正常吗？如果正常的话就是吸附和解析效率的问题，考虑换一批吸附管试试，或者同一批吸附管验证一下吸附和解析效率，肯定有一个经验系数的
液体标样曲线做出来蛮稳的，是质控做出来不在范围内
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2023/6/15 14:31:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
我记得八种苯系物里面有一个苯乙烯是要比其它物质低的，再怎么加的好它都低
主要是质控做出来小了，不在范围内
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langyabeilei
langyabeilei
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2023/6/15 15:13:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1234561452(v3137328) 发表:
主要是质控做出来小了，不在范围内
加标有回收率的可以参考一下啊，不能只看质控的证书范围啊！
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wazcq
wazcq
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2023/6/15 16:10:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样不用考虑吸附效率，那么只有解吸率的问题
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yinzheng02163
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2023/6/15 16:32:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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ztyzb
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2023/6/15 18:27:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1234561452(v3137328) 发表:
液体标样曲线做出来蛮稳的，是质控做出来不在范围内
楼主，我的意思不是活性炭管质控样，是二硫化碳中苯系物标准样品，如果能做到范围内的话就说明是吸附和解析的问题
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