实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8027970今日发帖：348 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十六届原创】进样不出峰——难以想到的原因

浏览0 回复13 电梯直达
lhl
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
红小豆发表于：2023/09/25 19:09:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lhl8595原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

进样不出峰——难以想到的原因



故障现象：

岛津GC-2010pro，双毛细柱进样口双TCD系统，其中一路突然不出峰。基线呈现不规则上升形状。另一路正常。手动进样，交换过针进样，仍然是此路不出峰，另一路出峰。

故障处理：

    首先另一路正常，基本判断与两路共同的因素无关，如电源、气源等。

    考虑进样口有漏气。使用DIRECT模式检查，发现此时总流量理论值应该为5mL/min左右（柱流量2，吹扫流量3），但是实际值为50多mL/min。说明有较大的漏气。



进样垫已有段时间未换，怀疑进样垫漏。但是更换了进样垫之后，未发生明显下降。

检查衬管O型圈处螺母，发现不太紧，在适当拧紧后，仍未发生明显下降。

怀疑色谱柱未接好，在进样口降温后适当紧固，总流量仍未发生明显下降。

既然这些接口都没漏，那么气去哪里了呢？难道显示的流量不准？于是将柱子从进样口处拆下，换成死堵，这时总流量实际值降到了3mL/min左右。那么，虽然有点离谱，但是也只有一个原因了，就是柱子断了。

为了验证，将柱子进样口端接好，末端从检测器端拆下来，插入酒精中，发现没有气泡，这下确定了，柱子在中间的某个位置断掉了。经过检查发现，距柱头大约5m处，柱子有大约150度的弯折，藕断丝连，不仔细看都看不出来。

去掉了断柱之后，重新连接，基线随升温发生较高的上升趋势，进样仍不出峰，怀疑可能系柱子断后，经历了数次高温造成了固定液的损坏。只好换了一根新色谱柱，进样正常了。

总结：

柱子为什么会断？猜测可能有两个原因，一是柱子本身有瑕疵，二是可能用户安装过程中使这根柱子撞到了金属较尖税的部分导致外壁受损，但是并没漏或仅微漏，而后随着使用，受损处逐渐扩大直至严重漏气。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/26 0:07:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是柱子断了，不仔细看还查不出来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_e955b4ad
Ins_e955b4ad
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/26 8:34:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过一次类似情况。从进样口一直排查到检测器，知道最后排查色谱柱时才发现色谱柱接近中间的位置断了……
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/26 8:59:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么柱子，如果是非极性柱 挺耐用的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lhl
lhl8595
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/26 11:41:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
什么柱子，如果是非极性柱 挺耐用的
貌似是624的柱子
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/26 13:39:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是多少内径的柱子，0.53mm？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lhl
lhl8595
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/26 14:14:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
是多少内径的柱子，0.53mm？
0.32mm其实我也比较困惑，做样中出现断裂很罕见
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
无聊的少爷
v2911650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/26 16:42:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子断了，又要损失好几千了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zzy19810115
zzy19810115
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/26 19:53:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
111111
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/26 20:13:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过一次柱子断了藕断丝连的情况，比你这种还隐蔽。是石墨圈那里断，里面石英碎了，外面的聚酰亚胺连着，几乎看不出来。而且由于石墨圈被挤紧，孔很小，漏气也不明显，找了很久才发现位置。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
俭以养德101
Ins_ecc853e7
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/26 21:21:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的问题还得多防范
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁