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主题：【已应助】求助关于HJ 703-2014 土壤和沉积物中21种酚类的测定回收率不高，样品稳定性差

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发表于：2022/03/26 16:31:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我做HJ703-2014 土壤和沉积物中21种酚类的测定时，用的DB-1d的色谱柱，感觉样品的稳定性比较差，同一个样品，两次进出来的结果差距很大，加标第一次进样，回收率符合标准要求，隔天重复进一次，结果高高低低，和第一次差距很大，同时样品空白有检出，想问一下酚类本身就不稳定还是有什么没有注意到的问题，有做过这个方法的老师可以分享一下仪器条件吗，谢谢
推荐答案：ztyzb回复于2022/03/27
楼主做过试剂验收吗？主要是二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯，另外还有盐酸和无水硫酸钠，空白检出不正常。
另外标准里提及了酚类化合物会对仪器产生记忆效应，分析完样品最好再分析空白保证满足要求再进行下一个样品实验。
附本标准编制说明楼主参考下。
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zyl3367898
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2022/3/26 23:39:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是溶液浑浊，你最后的溶液用滤纸过滤一下，或者是用0.22有机滤膜过滤一下都可以
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wuyuzegang
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2022/3/27 7:50:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚溶液氧化，放置后再测肯定会有影响，还是按标准要求来
可以参考一下岛津和福立的检测方案对比一下
附件：
酚.pdf
岛津GC2010plus法测定土壤中酚类化合物含量.pdf
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dadgoh
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2022/3/27 9:12:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚类样品易氧化且不稳定，做样品时应尽量新配。由于其在气化时高温氧化加剧，所以进样衬管及柱入口污染较快，因此会产生吸附，进而影响实验的重复性。
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通标小菜鸟
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2022/3/27 9:30:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚类物质不好做，也不稳定，建议每次做样前维护好仪器，特别是进样口，衬管使用高惰性衬管，玻璃棉尽量少填一点，还有色谱柱头也需要切割一下，维护好后进几针空白溶剂走一下，让仪器稳定稳定，然后排校正曲线和样品。空白有检出肯定是有问题的，一般来源于污染，比如使用的器皿不干净，试剂不纯或者仪器残留等等，楼主需要排查一下
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那片海
v2987177
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2022/3/27 9:43:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不你参考一下HJ 744-2015《水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法》去衍生化吧。可能稳定性会增加。
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fenxiyuan
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2022/3/27 11:21:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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ztyzb
zxz19900120
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2022/3/27 12:13:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做过试剂验收吗？主要是二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯，另外还有盐酸和无水硫酸钠，空白检出不正常。
另外标准里提及了酚类化合物会对仪器产生记忆效应，分析完样品最好再分析空白保证满足要求再进行下一个样品实验。
附本标准编制说明楼主参考下。
附件：
土壤、沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法征求意见稿编制说明.pdf
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深蓝
mitsumi
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2022/3/27 13:04:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能不是柱子的问题，是仪器整体稳定性的问题，你可以隔天做完样品后再进一针标液试试看。
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zyl3367898
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2022/3/27 22:38:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果排除气相问题，就需要最后一步过滤，溶液澄清时，不会出现忽高忽低现象。
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p3334640
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2022/3/28 5:40:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！学习了！
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