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主题：【已应助】关于聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯的测试问题

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airlan
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发表于：2023/09/18 21:20:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量，简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。
参考GB/T18446，溶剂均为乙酸乙酯，用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子，取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用气相色谱测，根据标准进样口温度设为125℃时，标液中HDI（3mg/ml）峰面积为900-1000，样品中HDI峰面积为6-8，含量约0.03%。若进样口温度为250℃，标液中HDI（3mg/ml）峰面积也差不多在900-1000，但是样品中HDI峰面积增至200-300，含量约1%.用质谱测，不同进样口温度同样呈现该趋势，且用质谱识别，小面积的峰（125度进样口，峰面积6-8那个）和大面积的峰（250度，峰面积900-1000那个）都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢？哪个是准确的呢？高温发生聚合？但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢？期待得到大家的指点！
推荐答案：安平回复于2023/09/21
样品是什么？
看来目标物质是对热稳定的，不同温度下，标样中的目标物峰面积不变。


样品看来热不稳定，样品中的某些物质受热产生了干扰。

尽量使用低温，或使用oci进样口
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/9/20 22:48:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待高手回答。
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安平
byron1111
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2023/9/21 7:30:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是什么？
看来目标物质是对热稳定的，不同温度下，标样中的目标物峰面积不变。


样品看来热不稳定，样品中的某些物质受热产生了干扰。

尽量使用低温，或使用oci进样口
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