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主题：【已应助】关于顶空进样峰型不好的问题

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cadicy
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发表于：2022/12/01 13:28:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原方法：DB-1701柱，30m×0.53mm×3um。流速5ml/min（35cm/s）。分流0.5：1。平衡80°C×45min。进样1ml。
由于我没有0.53的柱子，用的0.32mm的，流速也用35cm/s（2.13ml/min）。分流30：1。进样与平衡时间一致。
结果出图发现峰型不好，顶是平的。不是因为超载。请问调整应该从哪个地方入手？
推荐答案：安平回复于2022/12/02
  更换大口径，液膜厚度大的色谱柱，是更好的方法。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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Ins_eedcdc41
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2022/12/1 13:45:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平头峰一啊不能都是超载了，降低浓度，减少进样量，加大分流比
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安平
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2022/12/1 22:06:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是超载。这个判断是对的。


建议使用口径大厚液膜的色谱柱，提高柱流量，提高分流比，降低柱温试试。
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安平
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2022/12/1 22:07:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候也与顶空性能不良有关。


需要注意。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/12/1 22:31:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比已经30:1，可以提高到50:1，可以进空白，看顶空是否有问题。
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2022/12/2 9:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这平头峰不像是过载，感觉是进样时间过长，导致物质在色谱柱上变宽了，流速最好设置1-1.5ml/min，分流比10:1，适当增加进样口温度保证气化程度。
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cadicy
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2022/12/2 17:19:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比再调大，可能会峰面积过小积分不到。流速增大可能导致和前边的杂峰重叠
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安平
byron1111
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2022/12/2 18:58:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的液膜厚度有多大？


详细说明为好，建议使用其他色谱柱为好。 与超载无关，顶空进样的速度太低。

楼主使用何种顶空进样器？
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安平
byron1111
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2022/12/2 19:07:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  更换大口径，液膜厚度大的色谱柱，是更好的方法。
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cadicy
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2022/12/4 14:19:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:色谱柱的液膜厚度有多大？详细说明为好，建议使用其他色谱柱为好。 与超载无关，顶空进样的速度太低。楼主使用何种顶空进样器？
膜厚0.25um
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cadicy
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2022/12/4 14:20:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:色谱柱的液膜厚度有多大？详细说明为好，建议使用其他色谱柱为好。 与超载无关，顶空进样的速度太低。楼主使用何种顶空进样器？
用的气密针型顶空进样
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