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主题：【已应助】配置的四氯化碳梯度，测定是发现四氯化碳峰面积没什么变化。和空白差不多大。

浏览0 回复39 电梯直达
月恒
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发表于：2022/09/08 17:38:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天测定四氯化碳发现四氯化碳峰面积不发生变化。差不多和空白一样，做曲线的时候用的是三氯甲烷，四氯化碳混标。三氯甲烷没有问题，线性还可以，但是四氯化碳真的是无力吐槽。不知道各位大佬之前有没有遇到这种情况。我们用的是东西分析的仪器，ECD检测器，色谱柱型号为KB-Pesticides B。顶空进样器恒温时间为1小时，恒温温度75℃。
推荐答案：月恒回复于2022/09/16
之前一直以为是四氯化碳不出峰的原因，后来根据大家的提议我用四氯化碳单标测定的时候，发现三氯甲烷的出峰时间段出现了四氯化碳的峰，而测定单标三氯甲烷的时候，发现三氯甲烷的出峰时间没有改变，才发现是这两个出峰时间重叠了，导致三氯甲烷和四氯化碳的峰没有分开。前后更换了衬管。进样垫，调试了柱温等一系列条件，发现还是不行。后来工程师提议更换色谱柱，再用单标调试看能不分开，最终更换了色谱柱，经过不懈的努力终于三氯甲烷四氯化碳出峰正常了，四氯化碳的曲线也没有问题了。最后感谢大家给我提出的建议。
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月恒
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2022/9/8 18:19:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个是样品的四氯化碳出峰情况，一个是空白的出峰情况，还有一个是最高点曲线的出峰情况。最高点曲线的四氯化碳峰面积和空白的四氯化碳的峰面积基本没有什么区别。
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ztyzb
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2022/9/8 18:37:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是按HJ 620-2011做的吗？检测器温度怎么那么低
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月恒
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2022/9/8 18:47:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主是按HJ 620-2011做的吗？检测器温度怎么那么低
检测器的温度是220摄氏度，照片是我降温的时候拍摄的
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月恒
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2022/9/8 18:49:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱箱温度60℃，检测器温度230℃，进样口温度200℃
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月恒
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2022/9/8 18:53:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主是按HJ 620-2011做的吗？检测器温度怎么那么低
是按照生活饮用水标准5750. 8-2006测定的，检测器温度220℃，柱箱温度80℃，进样口温度200℃
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月恒
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2022/9/8 18:53:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主是按HJ 620-2011做的吗？检测器温度怎么那么低
这是照片是我降温的时候拍的。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/9/8 23:32:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这峰太小了，是不是有漏气的地方，灵敏度档位设的多少
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Insm_112810a8
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2022/9/9 8:20:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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检测老菜鸟
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2022/9/9 8:35:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先先解决空白的问题吧。虽然说水中不可避免会有污染，但空白跟目标峰一致就有点难搞了。
第二，我建议你单独做四氯化碳，而且四氯化碳重新配制，有点担心你四氯化碳配制错误。
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wazcq
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2022/9/9 8:59:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白太高了，有污染，检查空气，水
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