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主题：【已应助】峰型异常原因

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发表于：2022/09/20 20:17:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度是1mg/mL，最近在测试不同进样量对结果的影响，结果发现，进样量增加后，峰型异常。进样量分别是1微升，2微升，4微升，这是色谱柱过载了吗？如果过载，除了减少进样量，还有其他方式可以防止过载吗？还是说，浓度大了，没完全分离，求教。第一幅图是3种进样量的对比，第二幅图是4微升的放大图。
推荐答案：安平回复于2022/09/22
OCI进样口的话，进样体积太大了。

建议小于1uL。


OCI完全不分流，很容易超载，并且有大量溶剂造成色谱柱的问题。
需要使用程序升温，初始温度要降低一些。
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xiao-jin
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2022/9/21 11:58:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否告知什么样品？色谱柱的条件和流量等。这个分析条件是自己在摸索还是参照某分析标准？
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安平
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2022/9/21 13:37:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明一下具体的分析条件为好。

样品的具体情况，详细信息说明一下为好。


未必由过载导致色谱峰形状异常。楼主不同进样量的谱图，似乎峰高接近，注意考虑一下是否有问题。
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2022/9/21 22:11:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明一下具体的分析条件为好。

样品的具体情况，详细信息说明一下为好。

未必由过载导致色谱峰形状异常。楼主不同进样量的谱图，似乎峰高接近，注意考虑一下是否有问题。
色谱柱是DB-1HT，流速1.3ml/min，升温速率8，到360，保持5min，测试样品是防护蜡WAX，冷柱头进样，条件是现有的分析标准，测碳数分布，因为数据异常，才对测试条件进行分析的。
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zyl3367898
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2022/9/21 22:53:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进1uL就行，可以稀释后进样。
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匀称喵喵
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2022/9/22 10:25:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-1HT柱子是高温柱吧，不太适合测纯度。需要很少的进样量，我们都进0.2微升
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安平
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2022/9/22 12:15:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
OCI进样口的话，进样体积太大了。

建议小于1uL。


OCI完全不分流，很容易超载，并且有大量溶剂造成色谱柱的问题。
需要使用程序升温，初始温度要降低一些。
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安平
byron1111
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2022/9/22 13:51:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体数据有什么异常？

详细说说具体情况为好。
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langyabeilei
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2022/9/22 15:41:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度还行，冷柱头进样的话，不能做分流，这样的话，进样量越大的话，越容易过载出馒头峰，减少进样吧！防护蜡WAX是常态液体？不可以考虑用其他进样方式么？？？
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xiaoheihei
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2022/9/22 18:33:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计OCI进样口不太适合这个样品，看峰形似乎也是重叠没有分离。
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2022/9/22 20:56:46 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体数据有什么异常？

详细说说具体情况为好。
数据异常，只是单纯的测试值与其他公司的测试存在差异，偏低，查了之前的谱图也存在这种异常峰型，当初想的是，是不是没有分离开，但实际看了看也不像是没有分开，这个进样量，与我样品的实际浓度有牵扯吗？还是单纯的降低进样量。
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