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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】安捷伦气相 6890N 六通阀完全不进样？

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发表于：2022/05/04 06:11:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人气相小白，实验室一台安捷伦6890N多年未使用，仪器可以正常运行，直接用六通阀连接气体进行测试，但是没有峰。(用升温程序（40-225℃，20℃/min）只有一个峰高十几的小峰，恒温没有峰)，用不同气体都是这样，是六通阀出问题了吗，还是方法设置有问题呢，目前只连接的高纯氦气做载气（TCD检测器），是还需要连接一个空气或氮气做动力气？但奇怪的是，每次开机或长时间不测样，就可以测到一个比较大的峰。

推荐答案：安平回复于2022/05/05

建议拍照一下仪器背面的气路连接。

一般情况下是需要另外一股驱动气体的，常用的是空气。

此外检查分析方法中的阀程序是否正确。

阀如果动作，一般能够听到阀动作的声音（a家的驱动器没有消音器，阀动作的噪声很大的。）

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2022/5/5 9:56:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

阀进样应该是需要氮气或空气作为阀切换动力气的。可以好好检查一下阀周围有没没接上的管路。另外方法要设置正确，确保阀在正确的时候打开关闭。可以调用一个以前的方法或者以前的数据，看看阀的动作是怎样的。正常的话进样后，阀就会有动作声音

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安平

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2022/5/5 15:11:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/5/5 15:12:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果都可以排除的话，建议报修一下，有可能存在硬件故障。

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xiaoheihei

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2022/5/5 18:58:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
如果都可以排除的话，建议报修一下，有可能存在硬件故障。

一般正规安捷伦公司基本不修6890N这样老一代的色谱了，有些不通用的配件也不多了，旧货市场还有少量存货。7890，8860，8890保有量很大，依然还能保证维修的。

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xiaoheihei

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2022/5/5 19:42:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用不同气体都是这样，是六通阀出问题了吗，还是方法设置有问题呢，目前只连接的高纯氦气做载气（TCD检测器），是还需要连接一个空气或氮气做动力气？但奇怪的是，每次开机或长时间不测样，就可以测到一个比较大的峰。

很经典皮实的色谱，当年价格不低了，性能也错。老的ChemStation B版工作站，配套了单个前填充柱进样口，温度250℃，实际38℃，安装了Supelco 10% SP-2100 100%甲基聚硅氧烷填充柱，流量29.3mL/min接后TCD检测器，温度设置265℃，实际59℃，灯丝电流已经开启，尾吹20mL/min，根据Agilent官方手册，尾吹气设置为柱流量与尾吹气之和的1.5-2.2倍左右可以获得较好的灵敏度。建议你修改一下参比气流量到50-60mL/min。信号你是单TCD色谱，一般定义Signal 1就行，Signal 2就不定义信号。TCD信号属于气流调整脉冲信号，采样频率使用默认的5Hz就行了。高了容易产生波动影响准确性。
一般便宜的话就是直接单独提供无油无水的普通空气接入色谱后部的6.35mm塑料管内，提供顶部气体进样阀黄铜气缸的驱动气，假如使用He小分子气体，气缸转动速度会加快，但是消耗很厉害，没太大必要。不接外部驱动气体，虽然你的阀时间程序表定义了0.10min开启，2.00min关闭，这样是无法驱动六通阀转动的。阀转动两位五通电磁阀和气缸排气声音索很大，没有听到声音就是有问题了，自己一点点排查看看。
能测到一个比较大的峰，不清楚，假如阀未能动作，就有峰，说明程序升温把柱子原来残留的一点脏东西烘烤出来了，或者其他原因，只能猜到这了。

附件：

TCD设定参数参考.pdf

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2022/5/5 19:43:40 Last edit by xiaoheihei

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2022/5/6 5:32:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
建议拍照一下仪器背面的气路连接。

一般情况下是需要另外一股驱动气体的，常用的是空气。

此外检查分析方法中的阀程序是否正确。

阀如果动作，一般能够听到阀动作的声音（a家的驱动器没有消音器，阀动作的噪声很大的。）

氦气连接后面TCD口和左面FID的空气口，所以应该是可以驱动的？,690,517

后面氦气连接了右边TCD口和左边FID的空气口，所以应该是可以驱动的？
l六通阀运行声音很明显吗，我一直都没有听到阀动的声音，也看不到阀动

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2022/5/6 5:42:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 myoldid(v2963297) 发表:
阀进样应该是需要氮气或空气作为阀切换动力气的。可以好好检查一下阀周围有没没接上的管路。另外方法要设置正确，确保阀在正确的时候打开关闭。可以调用一个以前的方法或者以前的数据，看看阀的动作是怎样的。正常的话进样后，阀就会有动作声音

六通阀正常运行的话声音很明显吗，调用过之前的方法，一直都没有听到过阀响。

只有FID的氢气口没有连，空气口通了氦气，因为我是用TCD

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2022/5/6 5:44:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
用不同气体都是这样，是六通阀出问题了吗，还是方法设置有问题呢，目前只连接的高纯氦气做载气（TCD检测器），是还需要连接一个空气或氮气做动力气？但奇怪的是，每次开机或长时间不测样，就可以测到一个比较大的峰。

很经典皮实的色谱，当年价格不低了，性能也错。老的ChemStation B版工作站，配套了单个前填充柱进样口，温度250℃，实际38℃，安装了Supelco 10% SP-2100 100%甲基聚硅氧烷填充柱，流量29.3mL/min接后TCD检测器，温度设置265℃，实际59℃，灯丝电流已经开启，尾吹20mL/min，根据Agilent官方手册，尾吹气设置为柱流量与尾吹气之和的1.5-2.2倍左右可以获得较好的灵敏度。建议你修改一下参比气流量到50-60mL/min。信号你是单TCD色谱，一般定义Signal 1就行，Signal 2就不定义信号。TCD信号属于气流调整脉冲信号，采样频率使用默认的5Hz就行了。高了容易产生波动影响准确性。
一般便宜的话就是直接单独提供无油无水的普通空气接入色谱后部的6.35mm塑料管内，提供顶部气体进样阀黄铜气缸的驱动气，假如使用He小分子气体，气缸转动速度会加快，但是消耗很厉害，没太大必要。不接外部驱动气体，虽然你的阀时间程序表定义了0.10min开启，2.00min关闭，这样是无法驱动六通阀转动的。阀转动两位五通电磁阀和气缸排气声音索很大，没有听到声音就是有问题了，自己一点点排查看看。
能测到一个比较大的峰，不清楚，假如阀未能动作，就有峰，说明程序升温把柱子原来残留的一点脏东西烘烤出来了，或者其他原因，只能猜到这了。

很感谢您的建议和分析。后面好像是氦气同时接了TCD口和FID的空气口，所以是靠氦气驱动吗？调用了之前的方法，一直都没有看到或听到六通阀动，所以是六通阀坏了吗，这种机器可以换六通阀吗？

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