主题:【讨论】测定溶剂残留检测不出峰

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zyl3367898
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有网友问:测定溶剂残留(甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷,醋酸),混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个,保留时间一致,并且很小,1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准  第二法  ECD检测  顶空进样(加热箱温度100  定量环110  传输线115度) 检测残留物:甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷,醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物  按照什么方法和条件做  比较可行  谢谢
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原文由 kakala(v3115212) 发表:
顺便问下,你们有溶剂残留测定  比较成功的实验条件数据么  或者说 要是做我哪几种残留物  用什么方法条件  进行设置  比较好
kakala
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
用的什么色谱柱


用的是非极性毛细管柱  19091J-413,HP-5,毛细管色谱柱 30m*0.32mm*0.25um




19091J-413安捷伦色谱柱:19091J-413是货号,其实是HP-5。
HP-5:(5%-苯基) - 甲基聚硅氧烷,非极性,高性能通用色谱柱,键合交联,可用溶剂清洗;
相当于USP 固定相G27.相似的固定相:DB-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8 CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52, SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5, ZB-5. HP-5;
大部分的有机溶剂都能在上面很好的分离。
dadgoh
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PAEs
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