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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉原子吸收石墨锥积碳严重

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RENWENHAO
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发表于：2018/01/26 15:18:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：
      实验室目前使用岛津AA7000的原子吸收。最近一段时间发现在实验过程中石墨锥附近积碳很严重。而且连续几次有石墨管被烧断的现象。询问过其他使用同类型设备的实验室暂时没遇到过这种情况。工程师给的建议是更换石墨锥。这台仪器是17年6月份开始使用的，使用频率不算特别高的。有没有可能是其他原因导致的这种情况了？
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蓝人
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2018/1/27 13:11:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是岛津的,  也会出现石磨锥不经用的情况

每次换石磨锥多注意清洁吧

按工程师的说法,尽量使用进口的石磨管.国产的石磨管才质差  加强石磨锥的消耗
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冰山
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2018/1/28 10:14:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拍个积碳的图片上传来看看吧，另外，把升温程序也传上来看下好吗？
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ldgfive
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2018/1/29 16:08:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是保护气不足造成的
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徐集立
v3224027
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2018/1/29 16:38:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个情况以前遇到过  把石墨锥整个拆下来清洗下就没遇到这情况了  还有就是做样中途不换氩气  升温程序中原子化温度和清洁温度太高也容易把那个石墨锥烧黑 烧黑了就拆下来清洗 里面会掉石墨粉进去的  这个就建议下  我们请工程师过来检查他也就让我们从这几个方面检查  还有就是电压要稳
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RENWENHAO
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2018/2/1 11:09:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
我们也是岛津的,  也会出现石磨锥不经用的情况

每次换石磨锥多注意清洁吧

按工程师的说法,尽量使用进口的石磨管.国产的石磨管才质差  加强石磨锥的消耗
嗯。。之前工程师也差不多就是这么个意思。您这边进口石墨管大概能升温多少次？
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RENWENHAO
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2018/2/1 11:25:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
拍个积碳的图片上传来看看吧，另外，把升温程序也传上来看下好吗？


这是石墨炉做铍的升温程序，后面两个程序温度高,630,252
这是石墨炉做铍的升温程序，后面两个温度高，只是偶尔会做。

这是常用的做铅的升温程序。

这是积碳比较严重的图片
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夕阳
anping
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2018/2/1 15:34:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从照片和升温程序来看，石墨炉的温度不是很高，原子化才2000度；石墨环上产生碳化的原因推测如下：
（1）石墨管与石墨环接触不良，造成接触电阻加大，别忘了，一支石墨管的本身电阻只有十几个毫欧姆，而接触电阻往往大于石墨管本身几倍甚至十几倍。根据P(功率）=I²（电流）x R（接触电阻）热功公式来看， 于是在接触端产生了远远大于2000度的高温，造成了石墨管的提前碳化。这可以通过石墨管发光的状态来判定。如果石墨管发光是从两端向中央延伸，就是这个原因了。（因为岛津的石墨管也是纵向供电方式的）
（2）氩气质量不佳，也会造成石墨管（环）提前过氧化。不过这个原因很难排查，因为氩气是一个无色无嗅的物质。目前没有快速的检测手段，只能通过交换法排除。
（3）样品的酸度过高，造成石墨管碳化严重。
（4）仅仅更换石墨管是不能彻底解决问题的，要取下石墨环看看表面的光洁度，不应该有坑洼现象。这点，岛津的工程师已经提醒了，他的建议是正确的。
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2018/2/1 15:41:03 Last edit by anping
lhman
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2018/2/1 16:49:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7楼正解，支持！
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冰山
yang_qingwen
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2018/2/1 21:03:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 RENWENHAO(v3052926) 发表:
这是石墨炉做铍的升温程序，后面两个程序温度高,630,252
这是石墨炉做铍的升温程序，后面两个温度高，只是偶尔会做。

这是常用的做铅的升温程序。

这是积碳比较严重的图片
这个是碳化，积碳似乎是在石墨管里面的？看升温程序倒也没什么大问题。安老师的分析很有道理
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蓝人
yuxiaofeng86
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2018/2/6 21:54:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 RENWENHAO(v3052926) 发表:
嗯。。之前工程师也差不多就是这么个意思。您这边进口石墨管大概能升温多少次？


两三百次左右阿
我们只用进口的作钡和钼
一般200不到
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