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主题：【求助】赛默飞石墨炉测量样品时，一个样品测量3针，但是RSD很高，3针差别很大。测的铬元素，之前还没有这种情况。连标曲都做不出来，很难过

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Insm_ac6eb274
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发表于：2018/09/28 10:30:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求大神帮忙
该帖子作者被版主 qq250083771加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励新人
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2018/9/28 10:34:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是升温程序[img][/img]
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qq250083771
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2018/9/28 10:36:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序看不见，您用的是手动进样还是自动进样啊
你那个峰能出的来不
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2018/9/28 10:41:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:升温程序看不见，您用的是手动进样还是自动进样啊你那个峰能出的来不
自动进样，但标线是我自己配制的，峰看上去没问题。我把图片再重新上传一下。
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2018/9/28 10:42:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_ac6eb274(Insm_ac6eb274) 发表:这是升温程序
升温程序图[img][/img]
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江中飞鱼
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2018/9/28 10:42:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果之前可以做出来的，你可以检查一下石墨管是否需要更换。然后自动进样器进样时状态是否稳定，有无滴漏现象，进样位置是否正常。
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2018/9/28 10:48:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片上传不了啊，我手动打铬元素的
干燥温度100摄氏度 时间30秒 斜坡10度每秒 气流0.2升每分
原子化1200摄氏度 时间20秒 斜坡150度每秒 气流0.2升每分钟
灰化2500摄氏度 时间3秒
净化2600摄氏度 时间3秒 气流0.2升每分钟
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2018/9/28 10:50:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 江中飞鱼(v2997724) 发表:如果之前可以做出来的，你可以检查一下石墨管是否需要更换。然后自动进样器进样时状态是否稳定，有无滴漏现象，进样位置是否正常。
今天刚换的长寿命石墨管，进样针可以进入石墨管，只是不在正中央
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江中飞鱼
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2018/9/28 11:05:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_ac6eb274(Insm_ac6eb274) 发表:今天刚换的长寿命石墨管，进样针可以进入石墨管，只是不在正中央
三次测同一样品，吸光度都是多大？
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zhaoxiaozi
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2018/9/28 11:10:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你给的信息太少，只能大概说一下：首先那个进样针位置不正的问题可以用仪器带的小工具调节，那个调整的小工具插进石墨管里面后旋转360度就可以了；再就是进样量尽量在20uL，用GTV看一下进样的情况是否进样均匀；我见过的多次进样信号有问题的基本上都是进样不均匀造成的。再就是你给的信息太少，看不出什么的。
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Insm_ac6eb274
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2018/9/28 11:11:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 江中飞鱼(v2997724) 发表:三次测同一样品，吸光度都是多大？
我做的铬的标曲浓度，1，2，3，4，5（ug/L）吸光度大概0.1到0.5左右
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