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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】原子吸收石墨炉测铅，镉。 重复性差，曲线做不出来，请专家帮忙。

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实验室全能大叔
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发表于：2022/04/08 21:14:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）仪器型号：北分瑞丽 wfx-120A
（2）背景扣除方式：氘灯、自吸
（3）分析模式：石墨炉
（4）待测元素名称： 铅、 镉
（5）标准样品浓度：铅浓度为： 1ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、40ug/L、50ug/L； 镉浓度为： 1ug/L、 2ug/L、 3ug/L、 4ug/L、5ug/L
（6）故障现象：  测铅、镉 吸光值重复性差， 不稳定， 进几次能出一个差不多的正常值， 大部分进样吸光值很低。 无法完成曲线制作。
（7）进样方式：  手动移液枪进样， 进样量10ul-20ul
（8）检查过程：更换灯， 石墨管， 重配标准溶液， 对管路系统做了保养， 问题任然存在。 而且这个问题是逐渐加重的， 一开始偶尔不正常，  现在就完全不正常。
（9）测试结果和图谱：
光路参数图：光路参数图  升温程序
升温程序， 这个升温程序我们一直用， 没有变过， 所以应该不是升温参数的问题。
石墨炉结构
这是石墨炉打开的状态，  用的是热解石墨管， 石墨管是国产的。

这个是吸光值正常时的峰和温度曲线。



不正常的峰和升温曲线
10）疑问和求助内容：请专家帮我分析分析可能是哪里的问题， 现在曲线做不了。无法进行实验。
推荐答案：夕阳回复于2022/04/15
如果是这样的话，与进样量无关，主要是石墨炉升温的温度不一致所致。造成这种故障的原因如下：
（1）石墨管与石墨环（锥）接触不良，于是造成了加热负载电阻R随机变化，从而产生了升温曲线重现性不良的结果。因为石墨管受热做功P的公式为：P=I2×R；在这里R就是石墨管与石墨环的接触电阻，如果接触电阻很小，可以忽略不计，那么R就基本等于石墨管的电阻了，这时加热电流I就会完全作用在石墨管上了，并且升温曲线就会一致不变的。如果负载电阻R随机变化，那么石墨管做的热功P也会随机变化，从而造成升温曲线也产生了随机的变化（类似楼主上传的图例）；对于这种检查，仪器操作者要仔细观察石墨管与石墨环接触部位有无打火造成的疤痕？如有，故障就是这个原因引起的啦！
（2）石墨炉驱动电路有问题；对于这种故障的检查则需要用交流钳形表来完成，看看对于升温的每一个步骤的加热电流是否一致？但是这种检查对于一般的仪器操作人员而言可能有些难度，需要厂家工程师上门检查。
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2022/4/11 10:54:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新调节石墨炉管口位置，石墨帽和石墨锥的清洁，样品的配置有没有污染
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ztyzb
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2022/4/11 11:27:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主火焰法做的如何？首先排除元素灯的问题；
2、设备是不是好长时间没用了？感觉峰型不正常，铅镉相对简单些。
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实验室全能大叔
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2022/4/11 14:41:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、楼主火焰法做的如何？首先排除元素灯的问题；
2、设备是不是好长时间没用了？感觉峰型不正常，铅镉相对简单些。
火焰法做实验没有问题， 都正常， 设备一直使用， 这个问题是逐渐出现的， 就是一开始偶尔不正常， 然后异常次数越来越多。 到现在就是大部分都不正常，偶尔出个正常值。
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实验室全能大叔
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2022/4/11 14:45:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
重新调节石墨炉管口位置，石墨帽和石墨锥的清洁，样品的配置有没有污染
管口位置是调换调整吗？  调换了。 也不行。  石墨锥和石英窗，透镜都清洁了。 还有标液也重新配置了。没有用。
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ztyzb
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2022/4/11 14:56:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表:
火焰法做实验没有问题， 都正常， 设备一直使用， 这个问题是逐渐出现的， 就是一开始偶尔不正常， 然后异常次数越来越多。 到现在就是大部分都不正常，偶尔出个正常值。
石墨管换新的了吗？
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实验室全能大叔
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2022/4/11 19:26:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
石墨管换新的了吗？
换新的也是这样。 之前好的时候，石墨管都用坏了，曲线也能做出来就是吸光值整体偏低， 但是曲线还可以的。 现在新的石墨管出的吸光值时大时小完全没有规律。石墨锥也检查了。 没有发现石墨锥破损和不平整。 只是感觉现在加热升温时噪音比较大， 尤其是出的值不正常时。
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ztyzb
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2022/4/11 22:01:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表:
换新的也是这样。 之前好的时候，石墨管都用坏了，曲线也能做出来就是吸光值整体偏低， 但是曲线还可以的。 现在新的石墨管出的吸光值时大时小完全没有规律。石墨锥也检查了。 没有发现石墨锥破损和不平整。 只是感觉现在加热升温时噪音比较大， 尤其是出的值不正常时。
楼主，看峰形感觉就像是整个流程中某个部分或者好几个部分被污染了，需要清洗，或者是自动进样器或者后面的石墨管，楼主多跑几次空白清洗下吧，实在不行分段换换新的。
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实验室全能大叔
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2022/4/13 13:13:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，看峰形感觉就像是整个流程中某个部分或者好几个部分被污染了，需要清洗，或者是自动进样器或者后面的石墨管，楼主多跑几次空白清洗下吧，实在不行分段换换新的。
感谢给的建议！ 分段换换新的 是指？ 
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ztyzb
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2022/4/13 14:01:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表:
感谢给的建议！ 分段换换新的 是指？ 
我的意思是从样品进样开始到分析完毕，考虑哪个环节可能污染？楼主因为是手动进样，移液管清洁度、进样位置及深度、进样体积、石墨管以及设备本身光栅和单色器以及光路都影响分析结果，有些可通过火焰法分析来验证是否有问题？如元素灯、光路等；剩余的得通过对照来试一下。另外楼主可以改变下升温程序看下效果，毕竟设备随着使用性能也变化。
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夕阳
anping
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2022/4/13 22:08:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成铜标液试试看工作曲线能否做出来？
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