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主题：【求助】日立石墨炉曲线低点峰出不来

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chenzezhi
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发表于：2018/12/11 16:39:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用日立石墨炉测Cu,曲线点为0,5,10,15,20ug/L,低点都没有分开，到10ug/L之后才正常。


测Cd也同样是这种情况，曲线为0，0.5，1，1.5，2，具体如下

请问这是什么原因？
手动配制的曲线0，0.2，0.4，0.8，1.2，2，图如下
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chenzezhi
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2018/12/11 16:46:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
备注：曲线都是自动配置的
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ldgfive
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2018/12/11 16:56:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你手动配制一个5ng/mL的浓度点，对比一下，有可能是自动稀释的标准溶液有问题
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dadgoh
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2018/12/11 17:08:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者这个序列再走一遍。
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检测老菜鸟
v3295053
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2018/12/11 17:09:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常出现问题的，你可以照楼上的说法先手动配置一个或者你直接手动配置一条标曲，看看你的仪器自动稀释有没有问题。
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chenzezhi
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2018/12/11 17:13:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动配置曲线曲线0，0.2，0.4，0.8，1.2，2，结果也是不行，图已在1楼补上
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zhaoxiaozi
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2018/12/11 17:18:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种时候开机重启一下，有可能就好了。有些事情没法解释，已经上升到玄学高度了。这种情况我就会关机歇一天第二天再做。或者看看标准进进去了没有，没有GTV可以用手电筒看一下。
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chenzezhi
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2018/12/11 17:31:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
然后，我把几个低浓度的曲线点作为样品进行测定，确有信号值，？？？
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夕阳
anping
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2018/12/11 21:45:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先请问楼主：你的母液浓度是多少？进样量是多少？
从上传的前三张谱图来看，20ppb的Cu的吸光度为0.16Abs是符合仪器验收指标的并且5ppb,10ppb,20ppb三点标液的浓度线性是很好的，这说明仪器本身没有问题。至于为何第一点5ppb的标样吸光度不成线性，其原因如下：
（1）稀释比过于悬殊；也就是母液浓度与所预设的稀释液的浓度相差太大，造成了稀释误差。尤其是最后一张图，竟然将标液浓度继续减少到0.2~1.2ppb范围，如此就会更加拉大母液与稀释液的比例，继而造成的稀释误差会更大的，故测量的曲线必然不会理想。
（2）进样针没有调到最佳位置，也就是说，针尖距离石墨管底部过高了，正确高度应该在0~1mm之间调整（仪器 使用手册里有介绍），这个高度的细调原则是根据进样量的多少以及母液与稀释液的比例而定。这个调整是每一位操作者需要熟练掌握的基本技术。
恕我直言，楼主是刚刚接触这款（类）仪器的吧？
附：进样针调整步骤
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2018/12/11 22:18:03 Last edit by anping
qq250083771
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2018/12/11 21:56:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉标液配制有问题
建议您用吸量管去认真配制
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chenzezhi
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2018/12/12 10:06:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
首先请问楼主：你的母液浓度是多少？进样量是多少？
从上传的前三张谱图来看，20ppb的Cu的吸光度为0.16Abs是符合仪器验收指标的并且5ppb,10ppb,20ppb三点标液的浓度线性是很好的，这说明仪器本身没有问题。至于为何第一点5ppb的标样吸光度不成线性，其原因如下：
（1）稀释比过于悬殊；也就是母液浓度与所预设的稀释液的浓度相差太大，造成了稀释误差。尤其是最后一张图，竟然将标液浓度继续减少到0.2~1.2ppb范围，如此就会更加拉大母液与稀释液的比例，继而造成的稀释误差会更大的，故测量的曲线必然不会理想。
（2）进样针没有调到最佳位置，也就是说，针尖距离石墨管底部过高了，正确高度应该在0~1mm之间调整（仪器 使用手册里有介绍），这个高度的细调原则是根据进样量的多少以及母液与稀释液的比例而定。这个调整是每一位操作者需要熟练掌握的基本技术。
恕我直言，楼主是刚刚接触这款（类）仪器的吧？
附：进样针调整步骤

确实是刚刚接触日立这台石墨炉。如安老师所说，通过调整进样针的高度使进样针和石墨管相切，低浓度点的峰已经出来了，谢谢安老师。

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