实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8024642今日发帖：303 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】石墨炉检测自来水中铅镉的问题。

浏览0 回复5 电梯直达
派大欣
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/04/06 09:49:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉检测自来水中铅、镉，标液配制的铅镉混标，第一次做的时候铅还好，镉的电非常乱。

我以为我标液加错了，有重新做了一次，结果铅镉的点都非常乱，但是我这次标液绝对没有加错。
请问大佬们我这是什么问题？为什么点会那么乱，我是非常小心加标液的，但是这点也乱的太离谱了。
推荐答案：夕阳回复于2022/04/07
如果我没看错的话，楼主镉标液的浓度太高啦！石墨炉测镉的上限浓度为4μg/L；而楼主的标液上限浓度有的增加到7μg/L后来甚至加大到40μg/L，整整大了10倍。当镉的浓度过高时，标液（样品）的吸收状态逐渐转换为发射状态了，因此吸光度就会随着样品的农高度的增加而逐渐下降；这就是为何工作曲线后期下降的原因所在了。
此外，由于铅的石墨炉的上限浓度可以达到50μg/L，所以铅的工作曲线开始测得的线性不错；但其后由于受到镉的污染，铅的工作曲线也就受到影响了。
综上所述，降低镉标液的上限浓度就可以解决问题了。不过该石墨管要多空少几次才可确保测试准确。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
qq250083771
qq250083771
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/6 10:12:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个没问题 
镉不能用仪器推荐的升温程序  把升温程序调节一下就好了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/6 10:19:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理说不至于啊，原子吸收是光度法。大概率是设备或者元素灯的问题，楼主检查下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
123
m3149125
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/6 10:53:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、不能完全照搬标准中的灰化、原子化参数，需要优化参数。每一型号仪器石墨炉都有其自身的最适宜程序升温参数。
2、进样针的下部会受到污染，要用液温为40℃的1%硝酸清洗（不用拆卸进样针、把1%硝酸盛放于塑料小烧杯、把进样针往溶液里浸没十几次就差不多了）。在小棉花签上蘸点无水酒精、擦洗石墨锥内腔。更换冷却水为新鲜的纯净
3、实验前把器皿洗净，对成败很重要。泡酸的比例是硝硝:水=1:2， 一般要求是过夜， 若这些器皿沾染的重金属 ，泡酸过后清洗完可无虞。若是担心在使用时本底高，有重金属溶出，所用器皿需要更换符合要求的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
化学潜行者
Ins_d4ab5126
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/6 13:54:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅镉混标浓度点灵敏度不一样的，要适合仪器
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/7 6:57:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果我没看错的话，楼主镉标液的浓度太高啦！石墨炉测镉的上限浓度为4μg/L；而楼主的标液上限浓度有的增加到7μg/L后来甚至加大到40μg/L，整整大了10倍。当镉的浓度过高时，标液（样品）的吸收状态逐渐转换为发射状态了，因此吸光度就会随着样品的农高度的增加而逐渐下降；这就是为何工作曲线后期下降的原因所在了。
此外，由于铅的石墨炉的上限浓度可以达到50μg/L，所以铅的工作曲线开始测得的线性不错；但其后由于受到镉的污染，铅的工作曲线也就受到影响了。
综上所述，降低镉标液的上限浓度就可以解决问题了。不过该石墨管要多空少几次才可确保测试准确。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
2022/4/7 7:57:07 Last edit by anping
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁