主题:【求助】石墨管

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夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:请问安老师,这个是什么原因啊?
我又仔细考虑了一下。首先熱解管的内壁要比普通管的内部光滑和细密,就如同玻璃表面和砖头表面类似。如果将相同体积的溶液分别滴在玻璃和砖头表面上,哪一个溶液扩散得快?答案不言而喻,自然是砖头了。因此当样品溶液分别注入到这两种管子里后,普通管的溶液就扩散得快而解热管的溶液不易扩散。加之热解管升温速率要高于普通管,所以在干燥和灰化阶段,热解管里面的待测物质每次受到石墨管空间的温度梯度的影响要大于普通管,自然就会影响到重现性啦。
以上就是我的解释,希望冰山版主斧正。
该帖子作者被版主 yang_qingwen5积分, 2经验,加分理由:欢迎讨论
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2018/12/19 16:56:29 Last edit by anping
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表:我又仔细考虑了一下。首先熱解管的内壁要比普通管的内部光滑和细密,就如同玻璃表面和砖头表面类似。如果将相同体积的溶液分别滴在玻璃和砖头表面上,哪一个溶液扩散得快?答案不言而喻,自然是砖头了。因此当样品溶液分别注入到这两种管子里后,普通管的溶液就扩散得快而解热管的溶液不易扩散。加之热解管升温速率要高于普通管,所以在干燥和灰化阶段,热解管里面的待测物质每次受到石墨管空间的温度梯度的影响要大于普通管,自然就会影响到重现性啦。以上就是我的解释,希望冰山版主斧正。
我只用过平台管,据说平台管都是热解管。以前都不知道有这回事,谢谢安老师!
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
我只用过平台管,据说平台管都是热解管。以前都不知道有这回事,谢谢安老师!


版主说的很对,无论是横向加热的石墨管还是纵向加热的石墨管,其平台管目前均是热解型的。之所以派生出平台管,主要是平台处于石墨管的中部空间且体积很小,如此其受热均匀,当样品注入在平台上 是自然也是受热均匀啦!  如此就可以防止样品免受到温度梯度的影响从而使检测数据的重现性受到影响。
根据以前的资料介绍,也可将平台管里的平台取出来,将复杂样品预先滴落在平台上,然后在其他设备上进行干燥,灰化步骤的处理;待到样品的干燥和灰化两步处理结束后,再将平台送回石墨管内部进行原子化测量。这样可以减少样品的基体干扰,提高测试精度。只不过这种方法太麻烦,目前很少有人采用同罢了。
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2018/12/19 18:08:44 Last edit by anping
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表: 版主说的很对,无论是横向加热的石墨管还是纵向加热的石墨管,其平台管目前均是热解型的。之所以派生出平台管,主要是平台处于石墨管的中部空间且体积很小,如此其受热均匀,当样品注入在平台上 是自然也是受热均匀啦!      如此就可以防止样品免受到温度梯度的影响从而使检测数据的重现性受到影响。根据以前的资料介绍,也可将平台管里的平台取出来,将复杂样品预先滴落在平台上,然后在其他设备上进行干燥,灰化步骤的处理;待到样品的干燥和灰化两步处理结束后,再将平台送回石墨管内部进行原子化测量。这样可以减少样品的基体干扰,提高测试精度。只不过这种方法太麻烦,目前很少有人采用同罢了。
原来是这样!把石墨管里面的小平台拿出来再放进去吗?技术可以做到这样的水平,真的是无知限制了我的想象!不过感觉确实有一点麻烦,是吧?谢谢您,安老师!让我学到了这么多,高兴
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原来是这样!把石墨管里面的小平台拿出来再放进去吗?技术可以做到这样的水平,真的是无知限制了我的想象!不过感觉确实有一点麻烦,是吧?谢谢您,安老师!让我学到了这么多,高兴


版主客气了。下面三张照片就是这种可以将平台取出或安装的平台石墨管实体图:

平台可拆卸的石墨管

安装拆卸专用工具

安装平台示意图
该帖子作者被版主 yang_qingwen5积分, 2经验,加分理由:感谢分享
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表: 版主客气了。下面三张照片就是这种可以将平台取出或安装的平台石墨管实体图:平台可拆卸的石墨管安装拆卸专用工具安装平台示意图
安老师,俺又长姿势了!这种操作虽然已没有实用意义,但让我们更深地体会到了仪器设计的意图,比如内气就是用来代替平台移进移出的吧?
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,俺又长姿势了!这种操作虽然已没有实用意义,但让我们更深地体会到了仪器设计的意图,比如内气就是用来代替平台移进移出的吧?


版主所说的“内气”一般是指石墨炉里面的载气。石墨炉在工作(升温)时,需要两种气体,都是氩气,但是其作用和流量是不一样的:
(1)屏蔽气——也称为保护气和“外气”;该气体是作用在石墨管的外部,其目的是让石墨管与氧气隔离而防止石墨管被氧化从而延长石墨管的寿命。其流量一般为在3L/min左右。
(2)载气——也称之为“内气”;该气体是作用在石墨管的内部,其目的是将样品中的共存物和残留的样品吹扫出石墨管,以保证石墨管内部的洁净度,从而也是保障了测试结果的重现性。该气体的流量一般在200mL/min左右。但是该气体与平台毫无关系。
值得一提的是:上述两种气体的流量根据每个仪器厂家的设计有所出入,但是其作用都是一样。另,在某些仪器上,还有一种气体是起到夹持石墨管的功能,也就是利用气动原理,开启/闭合石墨炉电极,以利安装拆卸石墨管之用。这个气体为了省事,也是利用分流的载气来实施的。
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2018/12/20 12:07:07 Last edit by anping
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表: 版主所说的“内气”一般是指石墨炉里面的载气。石墨炉在工作(升温)时,需要两种气体,都是氩气,但是其作用和流量是不一样的:(1)屏蔽气——也称为保护气和“外气”;该气体是作用在石墨管的外部,其目的是让石墨管与氧气隔离而防止石墨管被氧化从而延长石墨管的寿命。其流量一般为在3/min左右。(2)载气——也称之为“内气”;该气体是作用在石墨管的内部,其目的是将样品中的共存物和残留的样品吹扫出石墨管,以保证石墨管内部的洁净度,从而也是保障了测试结果的重现性。该气体的流量一般在200mL/min左右。但是该气体与平台毫无关系。值得一提的是:上述两种气体的流量根据每个仪器厂家的设计有所出入,但是其作用都是一样。另,在某些仪器上,还有一种气体是起到夹持石墨管的功能,也就是利用气动原理,开启/闭合石墨炉电极,以利安装拆卸石墨管之用。这个气体为了省事,也是利用分流的载气来实施的。
安老师,PE800石墨炉就是用氩气夹持的。感谢您不厌其烦地讲解,很长知识。良师益友,非您莫属。安老师,谢谢您!
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原文由 夕阳(anping) 发表:
我又仔细考虑了一下。首先熱解管的内壁要比普通管的内部光滑和细密,就如同玻璃表面和砖头表面类似。如果将相同体积的溶液分别滴在玻璃和砖头表面上,哪一个溶液扩散得快?答案不言而喻,自然是砖头了。因此当样品溶液分别注入到这两种管子里后,普通管的溶液就扩散得快而解热管的溶液不易扩散。加之热解管升温速率要高于普通管,所以在干燥和灰化阶段,热解管里面的待测物质每次受到石墨管空间的温度梯度的影响要大于普通管,自然就会影响到重现性啦。
以上就是我的解释,希望冰山版主斧正。


你这个说法只能说对了一半吧 。

首先, 一般石墨是颗粒的碳,热传导在100左右 ;而热解石墨,是层状的碳,热传导在400左右。

其次,石墨如果不特别筛选,一般来说石墨电学性能比热解石墨差; 但是经过特别筛选, 也有石墨比热解石墨性能更好 。

第三,纯度上,石墨和热解石墨都能实现5ppm 以内。

所以你说的热解石墨完的管重现性好,主要还是和热传导有关系 !

但是上面说的已经是几十年前的老黄历了。 现在各种碳新材料太多了 , 现在直接拿新型碳材料把热解石墨替换掉,也能实现的  ,感兴趣的可以探讨探讨!

我的微信  13681717414
夕阳
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原文由 7696390(7696390) 发表:

你这个说法只能说对了一半吧 。

首先, 一般石墨是颗粒的碳,热传导在100左右 ;而热解石墨,是层状的碳,热传导在400左右。

其次,石墨如果不特别筛选,一般来说石墨电学性能比热解石墨差; 但是经过特别筛选, 也有石墨比热解石墨性能更好 。

第三,纯度上,石墨和热解石墨都能实现5ppm 以内。

所以你说的热解石墨完的管重现性好,主要还是和热传导有关系 !

但是上面说的已经是几十年前的老黄历了。 现在各种碳新材料太多了 , 现在直接拿新型碳材料把热解石墨替换掉,也能实现的  ,感兴趣的可以探讨探讨!

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首先谢谢材料专家对我介绍的知识给予了一半的肯定以及新型石墨材料的介绍,受教了。在下有几个问题请教一下专家:

(1)您生产过或者知道热解石墨管的工艺流程吗?

(2)热解石墨和热解石墨管是一个概念吗?

(3)您所谓的用“新型碳材料”把热解石墨管换掉的观点是用新型材料来制作石墨管吗?如是,现在有市售产品吗?

在下先行谢过了!
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2019/11/16 10:22:22 Last edit by anping
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