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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光做食品中砷

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m3126009
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发表于：2018/09/28 11:43:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用GB5009.11-2014中干法做食品中的砷时，样品经过加硝酸镁低热蒸干，然后加1克氧化镁灼烧至没有黑烟冒出，然后550度马弗炉灼烧4小时。最后用1+1盐酸溶解灰分，定容。但是！！！很多次进样的时候样品都会和硼氢化钾剧烈反应，产生气体冲到石英炉里面，烧断炉丝，原子化器弄得比较脏，这些究竟有哪些原因和解决办法呢？？
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tiger204
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2018/9/28 12:19:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是一下产生了太多氢气造成的，试着降低一下硼氢化钾的浓度，另外酸度和进样速度也优化一下
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meet
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2018/9/28 12:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1+1的盐酸太高了  浓度太高 产生的氢气过多
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zhaoxiaozi
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2018/9/28 13:09:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试着稀释一下样品，盐酸浓度高了就那样。建议稀释到0.5%。
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sdlzkw007
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2018/9/28 14:14:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚你们使用的原子荧光是哪家的，通常情况下厂家直接给出常见元素的检测条件的。比如载流，还原剂，预还原剂，增敏剂等等
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m3126009
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2018/9/28 14:45:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
可能是一下产生了太多氢气造成的，试着降低一下硼氢化钾的浓度，另外酸度和进样速度也优化一下
恩是的，按国标做确实有点问题，我只有用盐酸溶解灰分后，用纯水稀释，反应才没有那么剧烈
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wangjunyu
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2018/9/30 20:44:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是定容到多少毫升呢
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lingyi509
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2018/10/18 10:02:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法好像用得很少了，能湿法尽量湿法吧
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m3126009
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2018/10/25 16:32:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
干法好像用得很少了，能湿法尽量湿法吧
谢谢，我是新手，湿法还没用过，只用了干法。准备试试湿法，用质控样做个比较
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2018/10/29 11:19:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法温度高容易测出来偏低
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huangza
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2018/11/8 9:08:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸浓度太高，5%盐酸就够了
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