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主题：【第十一届原创】【前处理】洋葱有机磷检测前处理条件分析比较

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庄周遇上猫
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鹤壁农检联合队发表于：2018/08/27 14:06:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insp_5f7a71ff原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
8月三等奖
      洋葱中含有大量的辛辣物质，做色谱分析时，容易出现杂峰，按照国标761的方法进行处理，需要使用80℃氮吹，由于本实验室的氮吹仪不建议使用这么高的温度，所以我做了一组对比试验。60℃、80℃氮吹实验,观察洋葱后期出峰情况。
仪器和试剂
      gc-2010plus高效气相色谱仪（日本岛津）；组织破碎仪（九阳）；恒温振荡器（上海龙跃）；TURBOVA LV全自动水浴氮吹仪（美国BIOTAGE）；分析天平（奥豪斯）
      乙腈（分析纯，成都科龙）、氯化钠（分析纯，成都科龙）
      实验室用水均为二次超纯水。
色谱条件
      色谱柱：SH-RTX-5石英毛细管色谱柱（30 m ×0.25 mm,0.25 μm ），进样模式：不分流进样；进样量：1 μl；采用程序升温，升温程序见表1.

表1色谱柱升温程序


升温速率（℃/min）

温度（℃）

保留时间（min）

0

60

1

20

110

1

5

235

1

40

250

4


      进样口温度：250°C；检测器：PDF-P；检测器温度：250℃；载气：氮气（纯度>99.999%），色谱柱流速1.04ml/min；燃气：氢气（纯度>99.99%），流速62.5mL/min；空气，流速90.0mL/min。
前处理
      准确称取洋葱试样25.0g放入匀浆机中，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40ml~50ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈和水相分层。从具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液，放入150ml烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入空气流，蒸发近干，加入1.0ml丙酮溶液，过0.22μm针孔过滤器，装瓶上机。
对比两种条件下色谱图

60℃氮吹色谱图

80℃氮吹色谱图

    比较两种温度下的色谱图发现，80℃氮吹要比60℃氮吹杂峰少，温度升高对于洋葱中的杂峰有一定的净化作用。这大概也能解释洋葱炒熟后不再有辛辣的味道。
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2018/8/27 21:33:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过回收率吗？洋葱的杂峰多不多？
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vm88
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2018/8/27 21:36:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上规定的80度，应该是做了很多实验的。还是应该按标准来做。
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庄周遇上猫
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2018/8/28 10:56:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:做过回收率吗？洋葱的杂峰多不多？
暂时还未做回收率，就是做样品的处理
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庄周遇上猫
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2018/8/28 10:56:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:标准上规定的80度，应该是做了很多实验的。还是应该按标准来做。
由于氮吹仪的原因，想看看温度是否可以降低
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懒猫1
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2018/8/30 9:05:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚好看到这个，我们也在做这个，杂质比较多，挺有帮助！
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庄周遇上猫
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2018/8/30 9:37:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 懒猫1(Ins_17bb1519) 发表:
刚好看到这个，我们也在做这个，杂质比较多，挺有帮助！
很粗糙，希望能有帮助
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ljy3515
ljy3515
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2018/8/30 11:18:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是这样，你这个氮吹的温度是不是要经过校准呢？
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庄周遇上猫
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2018/8/30 15:17:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ljy3515(ljy3515) 发表:如果是这样，你这个氮吹的温度是不是要经过校准呢？
简单的进行了一个比较，算是一个验证吧，没有对温度进行梯度实验
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