主题：【分享】样品前处理非常规方法——浸出毒性

固体废物浸出毒性浸出方法： GB5085.3-2007

(HJ/T299-2007硫酸硝酸法)和HJ557-2010

1 适用范围

本标准适用于固体废物及其再利用产物、 以及土 壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水 溶性液体的样品 ，不适用于本标准。

2 术语与定义

2.1 浸出leaching（固-液萃取）

可溶性的组分溶解后 ，从固相进入液相的过程。

2.2 浸出毒性leaching toxicity

固体废物遇水浸沥 ，浸出的有害物质迁移转化 ，污染环境 ，这种危害 特性称为浸出毒性。

2.3 初始液相initial liquid phase

明显存在液固两相的样品 ，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。

3 原理

法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂 ，模拟  废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后

废物的土地利用时 ，其中的有害组分在酸性降水的 影响下 ，从废物中浸出而进入环境的过程。

4 所需试剂与仪器

4.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水（Milli-Q 水）

4.2 浓硫酸：优级纯

4.3 浓硝酸：优级纯

4.4 1%稀硝酸

4.5 浸提剂：将质量比为2： 1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水 （1L水约2滴混合液） 中 ，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样

品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。

4.6 振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。

4.7 提取瓶： 2L具旋盖和内盖的广口瓶 ，用于浸出样品中非挥发性和  半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料 制成。分析无机物时 ，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物 时 ，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。

4.8 过滤装置

4.8.1 高压过滤器

4.8.2 滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜 ，孔径0.6-0.8μm（直径 142mm、0.7μm）

4.9 pH计：在25℃时 ，精度为±0.05pH

4.10 实验天平：精度为±0.01g

4.11 量筒： 500ml

4.12 玻璃瓶： 1L

翻转式振荡装置

5 浸出步骤

5.1 干重小于或等于9%的 ，所得到的初始液相即为浸出液 ，直 接进行分析；一般将滤渣按5.2浸出 ，初始液相与浸出液混  合后进行分析。

5.2 称适量样品 ，置于2L提取瓶中 ，根据样品的干重 ，按液固  比为10： 1（ L/kg）计算出所需浸提剂的体积 ，加入配好的 浸提剂 ，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上 ，调节转速为 30±2r/min ，于23±2℃下(条件达不到)振荡18±2h。另外  ,  用浸提剂做个空白。（在振荡过程中有气体产生时 ，应定 时在通风橱中打开提取瓶 ，释放过度的压力。 ） (要求达不  到)

5.3 最后用稀硝酸淋洗装好滤膜的压力过滤器 ，再对样品过滤 ,  将浸出液收集至1L玻璃瓶中 ，于4℃下保存。

GB5085.3-2007与HJ557-2010区别               

前者浸提剂为酸性 ，需翻转式振荡器（18±2h）； 后者浸提剂为超纯水 ，需往复式水平振荡器（频率 110±10次/min） ，振荡8h ，静置16h