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主题：【求助】土壤中六价铬，火焰吸收法

浏览0 回复12 电梯直达
张明贺
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发表于：2018/09/12 12:31:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤样品根据HJ687标准进行前处理，做出样品与比色法相比高很多，有没有老师做过这个标准，结果怎么样？
标准上给的缓冲液是50ml，由于要定容，我做的时候加入5ml，是不是缓冲液少了导致结果偏高
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2018/9/12 13:20:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给几点建议，第一，考虑你的提取是否存在误差，比如说把三价的铬也提取了，第二，过程空白多做两组，是否空白太大造成的那一组含量低，第三，两组仪器是否正常，是否校准，能否测准标准溶液
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qq250083771
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2018/9/12 13:25:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议您带上国家标准样品去做，之后看看啥情况
结果不准确主要有消解和测定两部分造成
火焰法测定时候仪器应该不是很稳定哦
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张明贺
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2018/9/12 18:49:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
建议您带上国家标准样品去做，之后看看啥情况
结果不准确主要有消解和测定两部分造成
火焰法测定时候仪器应该不是很稳定哦


我做水中六价铬标品验证了曲线，没有什么问题，我怀疑是吧3价铬提取出来了，想做一下六价铬土壤样品标品，不知道编号是多少，您能给提供下哪些固体六价铬标品吗，我买的标品都是含总铬的
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张明贺
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2018/9/12 18:52:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
给几点建议，第一，考虑你的提取是否存在误差，比如说把三价的铬也提取了，第二，过程空白多做两组，是否空白太大造成的那一组含量低，第三，两组仪器是否正常，是否校准，能否测准标准溶液


我现在怀疑是吧三价铬提取出来了造成结果偏高，两组仪器做六价铬质控都没有问题。想问问缓冲剂加入量比标准少会不会导致我调节酸度 时候把三价铬提取出来。其他步骤完全按照国标来做的
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Insm_93e93220
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2018/9/12 19:43:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是测定离子价态了， 建议液质于ICPMS联用把，如果实验室资金和条件允许的话。毕竟那个标准太老了，跟不上时代的发展了。
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zhaoxiaozi
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2018/9/13 8:57:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环境标准好像说的是测总铬吧？这个差别不会很大，我以前试过这个。
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张明贺
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2018/9/13 9:17:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
环境标准好像说的是测总铬吧？这个差别不会很大，我以前试过这个。


HJ 687-2014 固体废物，六价铬的测定，是新出的做六价铬的？您做的是六价铬吗？
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张明贺
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2018/9/13 9:19:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
环境标准好像说的是测总铬吧？这个差别不会很大，我以前试过这个。


我用这个标准做了一下土壤中的六价铬，做出结果好像差很多
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zhaoxiaozi
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2018/9/14 10:28:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用总铬标准和六价铬标准做，应该不会差很多，我带质控样都能控住。前处理就是称样0.1g左右加2mLHCl和6mLHNO3，然后上微波消解，最后定容到10mL。取上清液上机就行了。一般在60ppb左右。
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张明贺
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2018/9/14 11:18:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
用总铬标准和六价铬标准做，应该不会差很多，我带质控样都能控住。前处理就是称样0.1g左右加2mLHCl和6mLHNO3，然后上微波消解，最后定容到10mL。取上清液上机就行了。一般在60ppb左右。
  你做的是总铬还是六价铬？看你消解方法好像做出来是总铬的浓度？质控样是六价铬的吗？
我现在出现问题是做六价铬，用碱消解(HJ687固体废物 六价铬的测定,碱消解原子吸收法）这个标准做前处理，总能做出六价铬的值来
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