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主题：【讨论】GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

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我是风儿
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发表于：2018/01/07 10:39:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家在使用这个标准：GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  做茶叶中多农残的检测时，有没有做方法偏离？
理由：增加多个流程，提升净化效果，降低仪器使用和维护成本。
偏离部分：
1、用乙酸乙酯做提取溶剂在充分提取目标化合物的同时可减少部分干扰，标准中用乙腈提取。
2、旋转蒸发乙酸乙酯前加入1mL饱和氯化钠水溶液，是为了在除去乙酸乙酯时不会蒸干，易于保留一些易挥发性化合物。
3、旋转蒸发干乙酸乙酯后加入1ml丙酮，是为了更充分洗涤鸡心瓶壁上的一些目标化合物。
4、净化时用饱和氯化钠水溶液与正己烷液液分配，是为了在正己烷水分配时，去除水溶性杂质及咖啡因。在有少量的丙酮存在时目标化合物更倾向溶于正己烷层。
5、用正己烷水分配可以除去一些极性的杂质化合物,二次旋转蒸发加入3mL乙腈，是为了蒸正己烷时可以不用蒸干，易于挥发性化合物的保留。
6、标准中用内标法最后定容加内标，实验室用外标定量。TPT柱子为Agela公司生产CleanertTPT固相萃取柱，性能可以达到实验室要求。
7、称样完加入2ml饱和盐水，是为了使茶吸水便于提取更充分，标准中没有这一步。
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我是风儿
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2018/1/7 10:42:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时做常见有机氯类和有机磷类的农残时我们就是按国标用乙腈来提取了，不太清楚为什么有的机构还要再另外做这个方法的偏离工作，乙酸乙酯的提取与用乙腈来提取区别有哪些方面的区别？乙腈的极性更强，能提取出更多的物质来吗？
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唔话俾你知
v2833101
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2018/1/7 13:59:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙酸乙酯不会把实验员都熏倒？那味道够大的
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zyl3367898
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2018/1/7 19:50:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些偏离部分都是楼主自己做实验得出来的吗？
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我是风儿
nphfm2009
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2018/1/7 21:04:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这些偏离部分都是楼主自己做实验得出来的吗？
是的
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我是风儿
nphfm2009
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2018/1/7 21:05:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发上来让大家一起参与讨论
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lvsgidong123
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2018/1/7 21:35:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是用的外标法吗？好多测农残的新标准都在用内标法，但我们感觉麻烦，都习惯用外标法定量。
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hujiangtao
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2018/1/8 14:22:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶的基质确实不好处理
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zyl3367898
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2018/1/8 22:00:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再加些数据可以写篇论文了。
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qqqid
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2018/2/1 14:19:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
平时做常见有机氯类和有机磷类的农残时我们就是按国标用乙腈来提取了，不太清楚为什么有的机构还要再另外做这个方法的偏离工作，乙酸乙酯的提取与用乙腈来提取区别有哪些方面的区别？乙腈的极性更强，能提取出更多的物质来吗？


样品处理时要先用水润湿样品，再用与水互溶的有机溶剂提取，再加盐分层，分出有机溶剂。
与水互溶很重要，对提取效率影响很大，乙酸乙酸与水不溶，不行的。
丙酮可以考虑，但丙酮溶解能力更强，提取后杂质比用乙腈提取多。
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qqqid
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2018/2/1 14:33:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用饱和氯化钠水溶液防止乙酸乙酯提取液蒸干，这个想法真够奇葩的。
防止蒸干，农残要保持在有机溶剂里，你的乙酸乙酯蒸发完了，农残留在饱和氯化钠水溶液里？？？
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