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主题：【求助】关于FPD重现性差及不出峰问题

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wujian0205
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发表于：2019/07/24 11:43:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前建立的一个方法测甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，条件是进样口240度，柱流量3ml/min，无分流进样方式，设置的分流比为10:1，程序升温60度1min，25度/min升至160度，保持2min，再以20度/min升至250度，保持2min，色谱柱为DB-1701，30m*0.32mm*0.25um，FPD检测器温度：250度。氢气75ml/min，空气：100ml/min。出峰很好，但是隔了半天后，乙酰甲胺磷单标及敌敌畏单标便测不出（那时合成空气气罐里气体快没有了），第二天更换了一罐新的合成空气之后，条件方法还是一样的，出峰面积较之前的减小了一半还多，再测试原条件便不出峰，更换了新的隔垫和衬管，唯一不同的是没有塞石英棉，找不到原因为什么不出峰，急求各位大神解决。
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2019/7/24 13:34:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农药残留检测本来就很难。在样品接触的任何地方，如果有吸附都会导致峰面积减小，或者不出峰。
样品接触到的地方有：
a、气化室，衬管、石英棉（必须要钝化处理的才行）
b、色谱柱；
c、检测器。
从你描述的看，极有可能是汽化室的原因。你再排除看看。
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2019/7/24 22:22:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管用高惰性衬管，乙酰甲胺磷最易吸附，最好用基质配标液，0.2ug/mL。
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2019/7/25 6:58:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配标样，管用么
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