主题:【求助】关于FPD重现性差及不出峰问题

浏览0 回复3 电梯直达
wujian0205
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之前建立的一个方法测甲胺磷,乙酰甲胺磷,氧乐果,条件是进样口240度,柱流量3ml/min,无分流进样方式,设置的分流比为10:1,程序升温60度1min,25度/min升至160度,保持2min,再以20度/min升至250度,保持2min,色谱柱为DB-1701,30m*0.32mm*0.25um,FPD检测器温度:250度。氢气75ml/min,空气:100ml/min。出峰很好,但是隔了半天后,乙酰甲胺磷单标及敌敌畏单标便测不出(那时合成空气气罐里气体快没有了),第二天更换了一罐新的合成空气之后,条件方法还是一样的,出峰面积较之前的减小了一半还多,再测试原条件便不出峰,更换了新的隔垫和衬管,唯一不同的是没有塞石英棉,找不到原因为什么不出峰,急求各位大神解决。
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qq250083771
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农药残留检测本来就很难。在样品接触的任何地方,如果有吸附都会导致峰面积减小,或者不出峰。
样品接触到的地方有:
a、气化室,衬管、石英棉(必须要钝化处理的才行)
b、色谱柱;
c、检测器。
从你描述的看,极有可能是汽化室的原因。你再排除看看。
zyl3367898
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衬管用高惰性衬管,乙酰甲胺磷最易吸附,最好用基质配标液,0.2ug/mL。
安平
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