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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】岛津GC2014和GC2014C进溶剂针（正己烷）有许多峰，请教各位是怎么回事

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Ins_e342c5d6

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发表于：2023/09/11 17:37:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用气相测的正己烷（溶剂）和DNOP，用的SH-Rtx-5和SH-Rtx-1（低极性）柱子测，结果正己烷出现许多峰，且多次对同一溶剂检测出现峰对于峰面积不相同。在网上看了别的帖子，已清洗进样针、更换进样隔垫、玻璃衬管和石墨环，后面还更换了新的色谱柱，还是出现同样的问题。以下是气相色谱的参数以及空针、溶剂和DNOP出峰图，请教各位这是怎么回事？谢谢！！！

气相色谱参数：

空针：

溶剂针：

DNOP出峰图：

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/09/12

楼主测空针出峰没有异常峰，只是基线有点不平，说明系统本身并没有被污染，而是来源于外部，基线不平通过老化色谱柱可改善。然后测正己烷就出峰了，而且我看下来溶剂针出峰跟DNOP出峰很类似，可以判定是样品残留，楼主的正己烷建议新开一瓶，排除原先正己烷已经被污染的可能性。然后除了进样针清洗以外，洗针溶剂全部倒掉，废液瓶全部倒空，用有机溶剂超声清洗后烘干，在方法参数里设置进样前清洗，和进样后清洗次数，各设3次，每次清洗体积为进样针最大。全部完成后换上新的洗针溶剂和空的感干净的废液瓶，然后再试

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通标小菜鸟

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2023/9/12 9:55:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安平

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2023/9/12 12:50:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先考察进样针和溶剂接触过的所有容器和移液器等部件。

其次清洗一下进样口的分流出口部分

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zyl3367898

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2023/9/12 23:23:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样针清洗，分流平板清洗

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PAEs

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2023/9/13 14:55:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

彻底维护下进样口，彻底清洗进样针试试

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2023/9/13 18:18:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主测空针出峰没有异常峰，只是基线有点不平，说明系统本身并没有被污染，而是来源于外部，基线不平通过老化色谱柱可改善。然后测正己烷就出峰了，而且我看下来溶剂针出峰跟DNOP出峰很类似，可以判定是样品残留，楼主的正己烷建议新开一瓶，排除原先正己烷已经被污染的可能性。然后除了进样针清洗以外，洗针溶剂全部倒掉，废液瓶全部倒空，用有机溶剂超声清洗后烘干，在方法参数里设置进样前清洗，和进样后清洗次数，各设3次，每次清洗体积为进样针最大。全部完成后换上新的洗针溶剂和空的感干净的废液瓶，然后再试

谢谢！原先是在GC-21014进行，方法参数都是设置进样前和进样后用丙酮各清洗三次。原先正己烷的出峰时间大致在5~6min，DNOP在14~15min，标品测出结果杂峰少，基本就几个峰。后面有半个多月没使用再重新开启GC2014，便出现了上述求助的情况，也想过是不是溶剂污染，更换了实验室另外一瓶较新的正己烷进行检测，更换了进样隔垫、衬管以及清洗进样针，结果出峰图还是同样的情况。
昨天将新的Rtx-1色谱柱老化之后，按照同样的参数进行检测，又出现了另一种情况，进的正己烷、100ugDNOP和10ugDNOP，出的峰图也是几乎一致。

空针：