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主题：【原创】石墨炉测镉的试验

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夕阳
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发表于：2019/06/02 10:33:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉(cd)是石墨炉分析经常分析到的元素。下面就将我做过的一次关于温度和基改实验记录上传来，供大家讨论。文中使用的均为同一个样品。







结 论：

（1）镉属于低温元素，石墨炉分析时必须加基体改进剂。

（2）干燥升温步骤采用分步、梯度、延长等措施可以提高重现性，降低相对标准偏差。



（3）基体改进剂的添加量要适度，过多过少均不理想。


补遗：根据5楼版主的建议，特将上面测试数据统计为下面表以利大家比较：


从上表可以看出，第三次测量条件比较理想。
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2019/6/2 10:54:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
满满的都是干货
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skytoboo
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2019/6/2 15:34:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE的CD默认灰化温度默认是500?C。
我尝试过300?左右得到的信号值很高。
但以前我个人一直认为是扣背景方式的问题。
Be为例，影响很大。换一个扣背景方式，这个元素很容易做线（但是测不准），再现性也不差。
至于加入基改为何精密度提高？会不会有一种可能？加入基改，让目标元素全部转化为一种更高温的的物资？（例如铁和氧化铁，他们的物理性质不同，沸点不一样）。
没加入的时候，目标元素是多物质，加入不够也是多物质，加入过多带来外物本底信号。
PE有个好处是可以看到背景信号峰，如果是老手，可以容易判断是否干扰，或者干扰强弱，我觉得值得国产厂商学习
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2019/6/2 15:36:55 Last edit by skytoboo
冰山
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2019/6/2 17:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢安老师倾情分享！这种实验精神，正是搞技术的本色。这些数据和结论，也是实锤奉献。赞！
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冰山
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2019/6/2 17:14:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从安老师分享的数据看，日立仪器的信号值蛮高，稳定性较好。加基改后数据的稳定性提高，会不会跟测量方式有关？记得安老师喜爱用峰高，若全用峰面积，还会有这神变化吗？
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qq250083771
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2019/6/2 17:21:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议把实验条件列个表  就看的更加明显了  另外没见仪器型号啊
我以前做过水样中镉的测试  原子化温度定的1600  没加基体改进剂  标准线性还不错  确实发现  原子化温度在测定镉时非常重要
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夕阳
anping
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2019/6/2 17:40:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:从安老师分享的数据看，日立仪器的信号值蛮高，稳定性较好。加基改后数据的稳定性提高，会不会跟测量方式有关？记得安老师喜爱用峰高，若全用峰面积，还会有这神变化吗？
这个实验依然是峰高测量模式，如果用峰面积模式也许效果更好一些
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2019/6/2 18:42:26 Last edit by anping
夕阳
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2019/6/2 17:41:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:建议把实验条件列个表    就看的更加明显了      另外没见仪器型号啊我以前做过水样中镉的测试    原子化温度定的1600      没加基体改进剂      标准线性还不错      确实发现    原子化温度在测定镉时非常重要
您提的意见很对。仪器是日立Z2000型。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/6/2 19:13:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师您这个是多少浓度的呢
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夕阳
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2019/6/2 19:21:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
建议把实验条件列个表  就看的更加明显了  另外没见仪器型号啊
我以前做过水样中镉的测试  原子化温度定的1600  没加基体改进剂  标准线性还不错  确实发现  原子化温度在测定镉时非常重要


根据您的建议，我已经补充了数据表格的形式，如下：
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夕阳
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2019/6/2 20:22:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
安老师您这个是多少浓度的呢


这个实验时间久远了，具体样品来源忘了。
我做这个实验，主要是看看升温程序与基改液之间的最佳匹配关系。
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2019/6/2 20:23:45 Last edit by anping
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