实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8038463今日发帖：211 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】气相色谱做苯系物峰面积降低到原来的一半，重复性很好。

浏览0 回复12 电梯直达
Insm_efd948ab
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/12/14 18:19:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱直接进样，做苯系物，标准溶液是新开的，发现用原来的柱子，苯系物的峰面积降低到了原来的一半，是什么原因呢？柱子用的时间较长了，检测器清洗过，峰的重复性很好。进样口和检测器端都不漏气，柱子也没有断裂。换了同型号的新柱子，峰面积也没有改变。
推荐答案：myoldid回复于2020/12/15
标液新开的可以排除陪夜浓度的差异，响应值差了一半和柱子，检测器差异也不大。更多的可能来自进样。
1. 检查进样针是否有堵，
2. 隔垫，O圈是否有漏。
3. 进样体积，分流比是否有变动
4. 样品瓶是否对的
5. 如果换过针，要确保针的体积和设定值一样，比如原来是10uL的针，换成了5uL的，但软件里没改，实际进样量就是设定的一半
6. 检查下积分是否合理，有可能是保留时间有差异导致积分的位置不对
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/15 9:37:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了新柱子没改变，说明柱子是没问题的。那么建议从其他方面考虑，比如进样口的衬管是否需要更换了，标液配置是否正确，进样条件是否发生改变（比如进样量，分流比等等），检测器建议也重新清洗下看看。一步步排除。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/12/15 9:38:08 Last edit by czcht
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/15 10:41:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先看一下方法有没有改变，比如进样体积，分流比这些有没有变化。确保这些无误后维护进样口，包括衬管，隔垫，分流平板等等，很多时候峰面积下降是因为进样口吸附，维护好后再次进样尝试，看峰面积会不会提高一些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
myoldid
v2963297
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/15 12:05:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液新开的可以排除陪夜浓度的差异，响应值差了一半和柱子，检测器差异也不大。更多的可能来自进样。
1. 检查进样针是否有堵，
2. 隔垫，O圈是否有漏。
3. 进样体积，分流比是否有变动
4. 样品瓶是否对的
5. 如果换过针，要确保针的体积和设定值一样，比如原来是10uL的针，换成了5uL的，但软件里没改，实际进样量就是设定的一半
6. 检查下积分是否合理，有可能是保留时间有差异导致积分的位置不对
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
色谱hulk
m3301763
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/15 13:31:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换个衬管试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/15 22:39:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比改了吗？灵敏度设置的改变了吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lhl
lhl8595
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/15 22:51:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主将色谱图发上来看一下。
1 可以进一下其他样品，看看是否也有变化。如果有，可能是仪器条件问题或者检测器灵敏度问题。如果其他没有变化，还是需要重新考虑标样问题，比如标样是否发生了变化。对于检测器灵敏度变化，可以考虑喷嘴堵塞（进行清理）、收集极脏（清洗收集极）。另外不知道仪器是否有衰减的设定，可以注意一下。
2 仪器进样口、检测器的气路控制是否为手调阀，如果是，需考虑是否有可能动过或者流量发生了变化。比如分流比变大，会导致结果降低。
3 进样口和检测器端的漏气检查不知道楼主是怎么做的。最好新换压环，按照厂家要求进行紧固。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
气相色谱仪北京
Ins_b2d2b39f
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/16 9:12:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:标液新开的可以排除陪夜浓度的差异，响应值差了一半和柱子，检测器差异也不大。更多的可能来自进样。1. 检查进样针是否有堵，2. 隔垫，O圈是否有漏。3. 进样体积，分流比是否有变动4. 样品瓶是否对的5. 如果换过针，要确保针的体积和设定值一样，比如原来是10uL的针，换成了5uL的，但软件里没改，实际进样量就是设定的一半6. 检查下积分是否合理，有可能是保留时间有差异导致积分的位置不对
这个正确做法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiao-jin
xiao-jin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/16 10:09:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积比原来要降低一半，但重复性很好，应该不是漏气问题，否则测试数据会不稳定。请问原来测试与现在测试数据的时间相差多久？是否是仪器操作条件已被改变？另外可否把二种图谱放上来看看？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/16 22:43:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积降一半，衬管污染的可能性最大，最好换个新衬管，不行再老化柱子，柱头切一段。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
十七
v3073229
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/12/16 23:52:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否查找到原因了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁