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液相色谱（LC）
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男孩微笑
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发表于：2020/06/04 10:52:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大佬，在做公司一个原料药时出现了一个异常事件，走出来的东西和以前不一样，而且是个未知的。调查许久也搞不明白但是是什么问题
色谱条件下图有，流动相磷酸氢二甲：乙腈(60：40)
推荐答案：轶辰回复于2020/06/16
那大概率就是拿错了样品，还有小概率是进样小瓶带入的异常
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男孩微笑
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2020/6/4 10:57:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取样品10毫克至50毫升容量瓶，先用20毫升乙腈溶解，在用流动样定
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轶辰
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2020/6/4 11:38:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是太明白你描述的意思，如果出现未知物，那是不是原料出现了问题。有没有标准品，验证下仪器状态
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Ins_eedcdc41
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2020/6/4 11:39:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看工艺过程监控吧，这种工艺稳定的原料药生产出品基本不会突然出现未知杂质的，比较一下异常批次含量跟之前无异常批次含量，从生产工艺的原料、试剂、辅料，工艺控制点调查，至于实验室分析引入杂质就考虑方法、人员、实验试剂和药品，仪器这写东西了（一般一直做这个检测实验室很少出现问题的）
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lee0426
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2020/6/4 11:43:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是条件问题，看图谱峰的分割明显是基线显示问题，跑跑基线稳定时归零显示就正常了
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男孩微笑
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2020/6/4 12:10:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:不是太明白你描述的意思，如果出现未知物，那是不是原料出现了问题。有没有标准品，验证下仪器状态
重新称量样品做了是没有问题的，都是ok的，但我的原来那个进样小瓶再做还是异常峰，所以怀疑我是不是拿出样品了，但是我们所有产品中也没有这样的图谱
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hejiahuan
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2020/6/4 12:23:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相同的分析条件，前后两次检测峰面积差这么多？
可以把以前的留样再检测一遍，比对一下检测结果。如果检测结果差不多，说明分析系统没有异常，问题出在待测样品；如果检测结果异常，说明检测系统有问题，那就要一一排查了（换支新柱试试，检测一下泵的流速等）。
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有水有渝
xky0230699
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2020/6/4 15:10:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是常规液相吗，为什么要选择保留时间如此短的条件。拿以前检测了没有问题的样品同时检测，如果原来的还是一个峰，那就说明现在的样品有问题，如果也一样两个峰，那就说明色谱条件可能有问题。把流动相特别是pH注意一下，可以把有机相比例降低，看看是不是以前的样品没有分开，还可以送去做质说鉴定
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wjf1234wjf
v2980992
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2020/6/4 17:42:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找个标准品，对比检测
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dadgoh
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2020/6/4 19:08:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一下样品瓶、容量瓶、移液管等玻仪试试。
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轶辰
m3191395
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2020/6/16 13:03:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 男孩微笑(v3219558) 发表:
重新称量样品做了是没有问题的，都是ok的，但我的原来那个进样小瓶再做还是异常峰，所以怀疑我是不是拿出样品了，但是我们所有产品中也没有这样的图谱
那大概率就是拿错了样品，还有小概率是进样小瓶带入的异常
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