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主题：【已应助】HJ 734-2014方法验证问题

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Insp_9f1accc0
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发表于：2020/08/10 22:04:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几个问题想请教一下大家：1、HJ 734-2014这个标准在做方法验证的时候能不能用外标法？

                                            2、如果用外标法的话，是不是就可以不用替代物了？

                                            3、假如使用内标法，是不是在加内标的同时须使用替代物？

                                            4、使用内标法时，是在配标样的时候就内标物加进去，还是在把标液打到吸附管的时候再分别加进去？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/08/11
1、标准上方法原理那块明确写“明根据保留时间定性，内标法或者外标法定量”，标准允许使用外标法，根据自己需求选择内标法或者外标法。
2、用内标法或者外标法跟加不加替代物没有直接联系，加入替代物的作用是监控整个测试流程中目标化合物的损失，HJ734这个方法没有明确要加替代物，但是有个4-溴氟苯，这个物质在挥发性有机物中就是被用来当做替代物的，可以加入这个物质一来做替代物，二来做仪器性能检查。
3、假如使用内标法，是不是在加内标的同时须使用替代物？不是必须，但是可以将内标与替代物配制在一起，这样对样品加标可以方便一点。
4、参考标准8.2.2标样加载部分，标准要求用微量注射器吸取标液加入空白吸附管，同时将内标使用液也注入吸附管中，然后用氮气吹扫。内标与标液不要配一起，因为绘制曲线时标液是有梯度的，而内标每根管子加的量都是一样的。
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wazcq
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2020/8/10 22:20:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.外标法可以用，我见过不少
2.替代物要用的
3.不是必须
4.分别打入吸附管，不然你考核的时候就麻烦了。参考 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7562644
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Insp_9f1accc0
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2020/8/10 23:34:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢，那替代物是在跟配标样时加进去，配成跟标液一样的浓度梯度吧
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通标小菜鸟
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2020/8/11 8:12:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、标准上方法原理那块明确写“明根据保留时间定性，内标法或者外标法定量”，标准允许使用外标法，根据自己需求选择内标法或者外标法。
2、用内标法或者外标法跟加不加替代物没有直接联系，加入替代物的作用是监控整个测试流程中目标化合物的损失，HJ734这个方法没有明确要加替代物，但是有个4-溴氟苯，这个物质在挥发性有机物中就是被用来当做替代物的，可以加入这个物质一来做替代物，二来做仪器性能检查。
3、假如使用内标法，是不是在加内标的同时须使用替代物？不是必须，但是可以将内标与替代物配制在一起，这样对样品加标可以方便一点。
4、参考标准8.2.2标样加载部分，标准要求用微量注射器吸取标液加入空白吸附管，同时将内标使用液也注入吸附管中，然后用氮气吹扫。内标与标液不要配一起，因为绘制曲线时标液是有梯度的，而内标每根管子加的量都是一样的。
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Insp_9f1accc0
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2020/8/11 9:10:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、标准上方法原理那块明确写“明根据保留时间定性，内标法或者外标法定量”，标准允许使用外标法，根据自己需求选择内标法或者外标法。
2、用内标法或者外标法跟加不加替代物没有直接联系，加入替代物的作用是监控整个测试流程中目标化合物的损失，HJ734这个方法没有明确要加替代物，但是有个4-溴氟苯，这个物质在挥发性有机物中就是被用来当做替代物的，可以加入这个物质一来做替代物，二来做仪器性能检查。
3、假如使用内标法，是不是在加内标的同时须使用替代物？不是必须，但是可以将内标与替代物配制在一起，这样对样品加标可以方便一点。
4、参考标准8.2.2标样加载部分，标准要求用微量注射器吸取标液加入空白吸附管，同时将内标使用液也注入吸附管中，然后用氮气吹扫。内标与标液不要配一起，因为绘制曲线时标液是有梯度的，而内标每根管子加的量都是一样的。
好的，清楚了，谢谢！
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马六甲
v2990176
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2020/8/15 19:17:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:1.外标法可以用，我见过不少2.替代物要用的3.不是必须4.分别打入吸附管，不然你考核的时候就麻烦了。参考 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7562644
第4个问题；先打1ul 标液 然后 1ul内标在用n2吹吗？针要不要用2个
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cmq1118
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2022/6/23 19:52:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主内标法做成功了吗？我在做内标和标液分别加入后，遇到出峰拖尾问题，峰形差的问题 不知道楼主有木有遇到过
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