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主题：【已应助】有使用Waters TQ-S micro的老师进来看一下这个“涕灭威”和“甲基异柳磷”设置的采集离子通道是否有问题？

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huomiao
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发表于：2020/10/28 08:57:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位使用Waters TQ-S micro的老师：

      小弟最近有些疑惑，我们提供测试样品，让waters实验室帮我们测试一下，在返回的报告中发现一些问题，想向大家请教一下，望大家指导一二。

      1.在测试涕灭威（Aldicarb）中选取的离子对“116.2→89.2,116.2→70”不在2020版药典收录中，“116.2”为涕灭威（Mr=190.26），[M+Na]→213  [M+NH4]→208裂解的产物离子，是否合理？在公开的测试报告中，多常见“208.1→89.2、208.1→116.2”作为定量和定性离子对。这种选择产物离子116.2在作为母离子检测是否合理？

  询问工程师说药典有解释说“本法提供的监测离子对测定条件为推荐条件，各实验室可根据样品基质干扰情况和所配置仪器的具体情况对作适当调整，并确定定量离子对。每个监测指标选择不少于2个监测离子对。”我就不清楚是否可以这样设置？

1,629,

    2.在测试甲基异柳磷（Isofenphos-methyl）中选取的离子对“231→121,231→65”不在2020版药典收录中，“231”为甲基异柳磷（Mr=331.371），[M+H]→332  裂解的产物离子，是否合理？是否存在误判？

,612,

请各位老师帮忙解答一下小弟的疑惑。

推荐答案：hujiangtao回复于2020/10/29
响应高的比如多菌灵 克百威等大部分没问题的，像阿维菌素 除虫脲 灭幼脲这些响应差一些
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2020/10/28 15:26:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的都是源内裂解的随便做母离子
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2020/10/28 17:00:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
涕灭威用213-116 89这对离子没问题 TQS10ppb能走出来的，流动相用乙酸铵加乙腈
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2020/10/29 9:49:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
涕灭威用213-116 89这对离子没问题 TQS10ppb能走出来的，流动相用乙酸铵加乙腈
老师你们用的tqs micro一般的农药做到1ppb有没有问题
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2020/10/29 9:55:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huomiao(huomiao) 发表: 老师你们用的tqs micro一般的农药做到1ppb有没有问题
响应高的比如多菌灵 克百威等大部分没问题的，像阿维菌素 除虫脲 灭幼脲这些响应差一些
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m3105509
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2020/11/3 12:32:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用源内裂解的碎片做母离子没有问题的，一些多羟基、多羧基的化合物本来就很容易源内裂解，用原先的母离子响应一般不会很好。比如维生素D，应该所有的质谱用的都是脱水峰做的母离子。涕灭威、甲基异硫磷安捷伦、AB好像也是用源内裂解的碎片做母离子，这种现象比较普遍。药典规定的也没那么死，对于质谱离子对本来就是参考的，所以药典的离子对也是可以变的
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