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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相顶空进样法测残留溶剂，DMF保留时间与峰面积不稳定变化较大

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小雨apple酱
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发表于：2021/01/11 16:07:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助贴！最近测残留溶剂时发现相比之前谱图各个残留溶剂（正庚烷、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯）和稀释剂DMF保留时间后移（3-4min）与峰面积减少（一半以上）！仪器方法不变，色谱柱同之前同一根（DB-WAX）。单独走了稀释剂DMF的重复性测试，发现保留时间漂移，峰面积不稳定（第一针还不出峰）。请问这是色谱柱的问题还是顶空的问题？
推荐答案：memory光阴回复于2021/01/11
要确定是顶空问题还是气相问题，可以不使用顶空，单独使用气相对同一个标样进行多次自动进样，看测出来的结果如何？如果测定出来平行性还好，那说明是顶空那部分的问题，然后再重点排查顶空部分，顶空部分主要查系统是否漏气，包括连接气相进样口处，还有要排除顶空瓶没有密封好以及标液配制是否准确问题
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memory光阴
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2021/1/11 16:33:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要确定是顶空问题还是气相问题，可以不使用顶空，单独使用气相对同一个标样进行多次自动进样，看测出来的结果如何？如果测定出来平行性还好，那说明是顶空那部分的问题，然后再重点排查顶空部分，顶空部分主要查系统是否漏气，包括连接气相进样口处，还有要排除顶空瓶没有密封好以及标液配制是否准确问题
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xiaogumd11
v3247983
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2021/1/11 18:40:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积不稳定，可能与顶空、气相都有关系，保留时间出现漂移可能就是气相方面的问题。总结楼主的情况，气相出现问题的可能性大点。仔细检查气相的进样口端有没有微漏等。
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安平
byron1111
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2021/1/11 21:30:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        最好首先断开系统，单独测试GC，如果GC正常，那么重复性问题重点考虑顶空。


        保留时间的变化，重点考虑GC。


        最好详细说说具体的分析条件，最好有色谱图。
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zyl3367898
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2021/1/11 23:02:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
断开顶空，进样看气相的重复性，检查气相进样口是否漏气。
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lhl
lhl8595
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2021/1/11 23:04:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果可能，将问题分开判断。可以说下仪器型号，顶空的连接方式等。单独试验气相，可使用液体进样，测试保留时间和峰面积的重复性。如正常，说明问题可能出在顶空部分，比如管路有漏气、阀漏气等；如也不正常，需要先解决气相的问题，比如进样口流量的稳定性、分流流路是否可能堵塞、色谱柱是否与检测器连接良好等。
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anna198871
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2021/1/12 8:33:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分气相和顶空两部分检查，一般先进行气相的检查，保留时间和峰面积不稳定跟进样关系比较大
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dadgoh
dadgoh
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2021/1/12 8:53:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用液体进样检查GC是否正常，再检查顶空气路及六通阀气密性如何。
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小雨apple酱
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2021/1/12 10:19:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:
要确定是顶空问题还是气相问题，可以不使用顶空，单独使用气相对同一个标样进行多次自动进样，看测出来的结果如何？如果测定出来平行性还好，那说明是顶空那部分的问题，然后再重点排查顶空部分，顶空部分主要查系统是否漏气，包括连接气相进样口处，还有要排除顶空瓶没有密封好以及标液配制是否准确问题


感谢回复。昨天已断开顶空单独用液体进样走DMF空白溶液，DMF溶剂峰出峰时间也不稳定（如附图），后面换了一根同类型色谱柱走顶空进样，结果保留时间与面积与之前谱图都能对应上，故判断是色谱柱污染。现在正在补救色谱柱中。

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小雨apple酱
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2021/1/12 10:28:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
峰面积不稳定，可能与顶空、气相都有关系，保留时间出现漂移可能就是气相方面的问题。总结楼主的情况，气相出现问题的可能性大点。仔细检查气相的进样口端有没有微漏等。
感谢回复。换了一根同类型柱子走顶空发现保留时间恢复故判断是色谱柱问题。请问如果是色谱柱污染柱效降低是否会导致保留时间后移严重，相应面积减少这样的问题。日常维护中也有不定期老化柱子，现在看来单纯高温老化色谱柱已经拯救不了这次的色谱柱了。
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安平
byron1111
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2021/1/12 13:16:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          详细说说，具体使用了哪种型号的色谱柱？
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