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气相色谱（GC）
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主题：【分享】石斛中石斛碱含量测定

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检测人王大锤
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发表于：2023/06/26 20:55:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

SGLC-GC-040



摘要：本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，石斛碱峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。
关键词：石斛 石斛碱 SH-1 GC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-1（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75719-30；S/N：1541069）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，作为对照品溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末（过三号筛）约0.25 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )
升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟， 以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃，保持5分钟；以每分钟30 ℃的速率升温至300 ℃，保持10分钟
载气：N2
进样口温度：250 ℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度（30 cm/s）
初始流速：1.13 mL/min
检测器：FID，温度：300 ℃
进样量：1 μL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

石斛中石斛碱含量测定

供试品溶液

石斛中石斛碱含量测定
石斛中石斛碱含量测定

重现性

石斛中石斛碱含量测定

3. 结论

本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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zyl3367898
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2023/6/26 23:13:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品里有这么多杂峰吗？
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PAEs
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2023/7/3 15:57:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来样品成分很复杂啊
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