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主题：【第十四届原创】液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍

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安平
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红小豆发表于：2021/11/02 21:55:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍



概述



液态氧气中的微量乙炔和总碳氢化合物的气相色谱分析方案原理介绍

一  背景介绍



液态氧的获得一般需要通过空气分离的手段，在空气冷却并液化的过程中，会有微量的碳氢化合物一同被液化。在空气的分馏过程中，这些液态或者固态的烃类会富集在液态氧中。较高含量烃类的存在会造成安全问题——尤其是微量的乙炔——会导致爆炸事故的发生。

所以在空气分离生产过程中，必须对液氧中微量烃类（特别是乙炔）的含量进行监测，常用的手段是在线或者非在线的气相色谱仪。

下面介绍一种采用非在线气相色谱仪的简单分析方案。

二  系统结构原理



采用Shimadzu 的GC-2014气相色谱仪，自动十通阀双进样和FID火焰离子化检测器的方法，实现一次进样完成液氧中微量总烃和乙炔的分析，系统结构如图1所示。系统采用外标法定量，可以在5min左右完成分析。

Col1为总烃色谱柱，样品在此色谱柱上保留极弱，Col2为有机担体色谱柱，可以将乙炔单独分离，碳氢化合物的出峰顺序为甲烷、乙烯、乙烷、乙炔。两根色谱柱的出口同时连接到FID检测器上，利用两根色谱柱的保留时间差异，完成所有组分的分离检测。

图1  液氧分析系统结构图



三  工作流程讲解



该系统采用自动十通阀双进样的连接方式，分析状态为取样和进样。

1 取样状态

如图1所示，此时将样品通入（样品流经sample in --- loop1 -- loop2 -- sample out），样品被积存于两个定量环（Loop1和Loop2）中。

2 进样状态

如图2所示，此时十通阀旋转36度（样品流经Carrier1 -- loop1 -  col1 -- FID；Carrier2 - loop2 - col2 -fid），样品分别进入对应色谱柱，在FID上出峰。

图2 进样状态图



系统典型谱图如图3所示：



图3 系统典型谱图

该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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zyl3367898
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2021/11/2 23:54:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析系统说的很明白。
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m3149125
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2021/11/3 6:41:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！
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xiaoheihei
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2021/11/3 10:19:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很简单使用的方案，似乎是高纯氧气在FID有微弱响应，总烃应该扣除才准确定量的。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/11/3 22:51:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图很清楚，用什么软件画的。
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安平
byron1111
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2021/11/4 12:22:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:很简单使用的方案，似乎是高纯氧气在FID有微弱响应，总烃应该扣除才准确定量的。
说的很对 ，定量时需要考虑的
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安平
byron1111
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2021/11/4 12:22:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:图很清楚，用什么软件画的。
auto cad，绘图软件
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/11/4 23:01:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
画的很清楚，CAD很专业，不好学。
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许之秦
xianshijiyi
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2021/11/5 16:18:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱2是GDX-502么，PQ  PN似乎不太能分开C2
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安平
byron1111
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2021/11/5 20:32:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pq加pn，c2和c3
都可以分开的
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小不董
doxw0323
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2021/11/11 15:52:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用两根柱子，分离后汇总进同一个检测器，不会有干扰？
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