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主题：【已应助】关于HJ 639-2012 吹扫补集 水中挥发性有机物的测定 几个问题的讨论

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发表于：2023/12/25 16:26:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦 5977B/7890B气质联用仪，TEKMAR吹扫补集仪

1. 按照仪器条件，苯和四氯化碳保留时间为同一时间，四氯化碳曲线线性受干扰。是否有更优化方法。

2. 内标物“氟苯”的特征离子是 96、77,但是在全扫中77离子并不明显，70离子明显，是否可以按照96 70 定性。

3. 标准中，质量保证和控制
“11.2 目标化合物相对响应因子的RSD应小于等于20%”如何理解？


“11.3连续校准 其测定结果与实际浓度值相对偏差应小于等于20%”，相对偏差是“相减/相加的值”，是否正确。

柱温箱条件质谱条件

色谱柱是HP-5MS毛细柱
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/12/25
1. 按照仪器条件，苯和四氯化碳保留时间为同一时间，四氯化碳曲线线性受干扰。是否有更优化方法。
答：苯的定量定性离子为78/77/51，而四氯化碳定量定性离子为117/119/121，两者无共性定量或定性离子，在质谱中，即使两个物质共流出，但只要定量和定性离子不一致，两者之间遍不会出现干扰，四氯化碳线性受干扰，需要考虑实验室本底是否干净。

2. 内标物“氟苯”的特征离子是 96、77,但是在全扫中77离子并不明显，70离子明显，是否可以按照96 70 定性。
答：内标物“氟苯”的特征离子是 96、77,但是在全扫中77离子并不明显，70离子明显，还是不能按照96和70定性，因为标准附录A中已经对每个化合物的定性和定量离子进行了规定，一来随意更换属于方法偏离，而来随意将77更换为70，假如内标氟苯周围有化合物也有70的碎片离子，那肯定会对内标造成干扰，未经验证不建议更换。

3. 标准中，质量保证和控制
“11.2 目标化合物相对响应因子的RSD应小于等于20%”如何理解？
答：HJ639使用的是内标法，而内标法定量的关键就在于相对响应因子，相对响应因子RRF值是通过8.2.3中的公式进行计算，这是一个 比值，在5点校正曲线中，比如一个化合物“苯”，虽然它5个点的浓度都不一样，但是理论上这5个不同浓度点的RRF值是一样的，因为RRF值理论上只跟化合物性质有关，但由于还受到仪器及进样的影响，所以给与一个规定，某化合物在5个不同浓度点下的相对响应因子RSD值不得大于20%，否则绘制出来的曲线定量会不准，也不成线性。

“11.3连续校准 其测定结果与实际浓度值相对偏差应小于等于20%”，相对偏差是“相减/相加的值”，是否正确。
答：对于这个相对偏差，有两种不同的声音，一种是相对偏差=|示值-标准值|/真实值*100%，另外一种就是"相减/相加的值*100%",这两种最终结果差一倍，而我们用的是前一种，原因是后面那种更多用于平行样之间的相对偏差计算，而曲线校核不属于平行样之间的计算。
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2023/12/25 17:30:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 按照仪器条件，苯和四氯化碳保留时间为同一时间，四氯化碳曲线线性受干扰。是否有更优化方法。------------------------------对于MS 方法只要浓度不是太高同事间出峰其实没啥影响，现行只要满足你们实验室要求就可以，不必要刻意追求。国标方法优化空间比较小。
2. 内标物“氟苯”的特征离子是 96、77,但是在全扫中77离子并不明显，70离子明显，是否可以按照96 70 定性。--------------------------不可以，否则就是方法偏离
3. 标准中，质量保证和控制
“11.2 目标化合物相对响应因子的RSD应小于等于20%”如何理解？-----------------------------------------标准里面里面有响应因子，也可以看看药典相关描述
“11.3连续校准 其测定结果与实际浓度值相对偏差应小于等于20%”，相对偏差是“相减/相加的值”，是否正确。------------相对偏差=（A-B）/（A B）
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2023/12/25 17:59:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 按照仪器条件，苯和四氯化碳保留时间为同一时间，四氯化碳曲线线性受干扰。是否有更优化方法。
答：苯的定量定性离子为78/77/51，而四氯化碳定量定性离子为117/119/121，两者无共性定量或定性离子，在质谱中，即使两个物质共流出，但只要定量和定性离子不一致，两者之间遍不会出现干扰，四氯化碳线性受干扰，需要考虑实验室本底是否干净。

2. 内标物“氟苯”的特征离子是 96、77,但是在全扫中77离子并不明显，70离子明显，是否可以按照96 70 定性。
答：内标物“氟苯”的特征离子是 96、77,但是在全扫中77离子并不明显，70离子明显，还是不能按照96和70定性，因为标准附录A中已经对每个化合物的定性和定量离子进行了规定，一来随意更换属于方法偏离，而来随意将77更换为70，假如内标氟苯周围有化合物也有70的碎片离子，那肯定会对内标造成干扰，未经验证不建议更换。

3. 标准中，质量保证和控制
“11.2 目标化合物相对响应因子的RSD应小于等于20%”如何理解？
答：HJ639使用的是内标法，而内标法定量的关键就在于相对响应因子，相对响应因子RRF值是通过8.2.3中的公式进行计算，这是一个 比值，在5点校正曲线中，比如一个化合物“苯”，虽然它5个点的浓度都不一样，但是理论上这5个不同浓度点的RRF值是一样的，因为RRF值理论上只跟化合物性质有关，但由于还受到仪器及进样的影响，所以给与一个规定，某化合物在5个不同浓度点下的相对响应因子RSD值不得大于20%，否则绘制出来的曲线定量会不准，也不成线性。

“11.3连续校准 其测定结果与实际浓度值相对偏差应小于等于20%”，相对偏差是“相减/相加的值”，是否正确。
答：对于这个相对偏差，有两种不同的声音，一种是相对偏差=|示值-标准值|/真实值*100%，另外一种就是"相减/相加的值*100%",这两种最终结果差一倍，而我们用的是前一种，原因是后面那种更多用于平行样之间的相对偏差计算，而曲线校核不属于平行样之间的计算。
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2023/12/26 11:58:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咋回事，GCMS  苯和四氯化碳保留时间一致了，不应该啊！可以分开的，方法和色谱柱贴出来大家分析一下，可以优化的～选择SIM方法～！先看线性再看RSD，二者符其一即可，相对偏差就是均值减去任一个值，然后除以均值就OK了。
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2024/1/29 16:47:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
咋回事，GCMS  苯和四氯化碳保留时间一致了，不应该啊！可以分开的，方法和色谱柱贴出来大家分析一下，可以优化的～选择SIM方法～！先看线性再看RSD，二者符其一即可，相对偏差就是均值减去任一个值，然后除以均值就OK了。
我把方法数据贴上去了，你看和你做的一样吗
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