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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱测有机酸混标出峰有问题

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Ins_450c1d32
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发表于：2023/06/19 01:41:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师专家好！本人第一次做有机酸分析，使用的是安捷伦气相色谱8890，分析的有机酸有草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、壬二酸、顺丁烯二酸、邻苯二甲酸。首先预处理，用甲醇溶解标准样品，加入酯化机（百分之14的BF3甲醇），放入烘箱100度1h，冷却后使用1:1的正己烷：二氯甲烷来萃取换相（不太懂这个步骤），最后配成混标。我今天先配了1ppm和0.5ppm，在测之前先测的溶剂峰图（1:1的正己烷：二氯甲烷），出来的峰很奇怪，在1分钟左右会出现一个很奇怪很大的峰，峰图如下。接着测混标出来的峰图和之前的溶剂峰图也差不多，求大佬看看我这些步骤有啥问题，为啥峰图会这样。
我设置的升温程序为：50度恒温5min，以5度/min升至280度，恒温15min。
推荐答案：myoldid回复于2023/06/20
他用的是气相，不是ms，所以不存在scan
感觉楼主进样根本就没出目标物，不仅仅要注意样品处理，还要注意合适的柱子和温度。看看安捷伦推荐的条件和柱子吧，另外可以试试不对样品做处理，直接溶解进样，注意样品浓度先高一点
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检测老杨
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2023/6/19 10:33:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有一种可能，第一次的进样没有完成，又进了一个样品运行了。
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2023/6/19 10:37:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老杨(Insm_806e7a50) 发表:有没有一种可能，第一次的进样没有完成，又进了一个样品运行了。
老师您好，我前几次测完一个样品后都会让机器跑平（大概一个小时）再测的，还是这个样子。每次进1:1的正己烷：二氯甲烷一分钟左右都会出现一个很大的峰
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安平
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2023/6/19 16:01:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1min的可能是溶剂。

建议提高浓度确定保留。
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2023/6/20 23:17:10 Last edit by byron1111
myoldid
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2023/6/20 13:33:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
1min的可能是溶剂。

如果是scan方式做的，标品浓度最好再高一些。

例如几十ppm。
他用的是气相，不是ms，所以不存在scan
感觉楼主进样根本就没出目标物，不仅仅要注意样品处理，还要注意合适的柱子和温度。看看安捷伦推荐的条件和柱子吧，另外可以试试不对样品做处理，直接溶解进样，注意样品浓度先高一点
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轻舟踏浪下江南
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2023/6/20 14:55:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_450c1d32(Ins_450c1d32) 发表:
老师您好，我前几次测完一个样品后都会让机器跑平（大概一个小时）再测的，还是这个样子。每次进1:1的正己烷：二氯甲烷一分钟左右都会出现一个很大的峰
1.  机器跑平的柱温是多少？如果初始温度50℃不能保证完全洗脱。
2.  你用的色谱柱型号要讲一下。
3.  样品前处理应该是把酸和甲醇反应成酯了，然后用正己烷：二氯甲烷萃取作为样品；
      我有个疑问是你说你不知道为什么这样做，那你的处理方法是那里来的，处理之前应该先搞清楚为什么要这样处理。
4.  1min的峰大概率是溶剂峰，即正己烷和二氯甲烷。
5.  样品和空白色谱图一样，建议加大样品浓度，建议先用单标测试，出峰以后再进混标。
6.  5楼提供的资料你可以看一下，不过哪些柱子做有机酸是不需要前处理反应成酯的，需要注意。
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2023/6/20 15:17:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轻舟踏浪下江南(Ins_35d56680) 发表:1.      机器跑平的柱温是多少？如果初始温度50℃不能保证完全洗脱。2.      你用的色谱柱型号要讲一下。3.      样品前处理应该是把酸和甲醇反应成酯了，然后用正己烷：二氯甲烷萃取作为样品；            我有个疑问是你说你不知道为什么这样做，那你的处理方法是那里来的，处理之前应该先搞清楚为什么要这样处理。4.      1min的峰大概率是溶剂峰，即正己烷和二氯甲烷。5.      样品和空白色谱图一样，建议加大样品浓度，建议先用单标测试，出峰以后再进混标。6.      5楼提供的资料你可以看一下，不过哪些柱子做有机酸是不需要前处理反应成酯的，需要注意。
感谢老师的解答！机器跑平时的柱温好像是300度，使用的色谱柱型号是HP-5，载气用的是氮气。
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2023/6/20 15:20:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轻舟踏浪下江南(Ins_35d56680) 发表:1.      机器跑平的柱温是多少？如果初始温度50℃不能保证完全洗脱。2.      你用的色谱柱型号要讲一下。3.      样品前处理应该是把酸和甲醇反应成酯了，然后用正己烷：二氯甲烷萃取作为样品；            我有个疑问是你说你不知道为什么这样做，那你的处理方法是那里来的，处理之前应该先搞清楚为什么要这样处理。4.      1min的峰大概率是溶剂峰，即正己烷和二氯甲烷。5.      样品和空白色谱图一样，建议加大样品浓度，建议先用单标测试，出峰以后再进混标。6.      5楼提供的资料你可以看一下，不过哪些柱子做有机酸是不需要前处理反应成酯的，需要注意。
谢谢老师，我会按照您的建议再试试，搞清楚每个处理步骤的意义。
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2023/6/20 15:35:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表: 他用的是气相，不是ms，所以不存在scan感觉楼主进样根本就没出目标物，不仅仅要注意样品处理，还要注意合适的柱子和温度。看看安捷伦推荐的条件和柱子吧，另外可以试试不对样品做处理，直接溶解进样，注意样品浓度先高一点
感谢老师的解答！我使用的色谱柱型号是HP-5，我看了很多文献，样品需要先酯化，一分钟的时候会出现很大的溶剂峰，您看这溶剂峰正常吗
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2023/6/20 19:21:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰何必管它呢？从你发的图来看，应该是前处理不好，出的都是杂峰。
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安平
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2023/6/20 23:20:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰是正常的。
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