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主题：【已应助】PONA柱子分析汽油组分，峰一直前移

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Ins_6f766179
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发表于：2021/12/04 15:43:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PONA（50m）从今年8月启用以来，分析F-T产物油相，每个月，样品的每个峰都往前提一些，使用到目前12月，峰已经往前移动0.4min-0.6min。但是同一个样，连续进样10针，峰是没有偏移的，重现性挺好。但是过了2周之后同一个样品再测，峰就会前移，但峰面积相似。测试方法没变。这是什么原因造成的呢？

该气相在9-11月之间，也被用来测定一些有机酸（苯甲酸，水杨酸之类的）和一些酚类物质，会不会对柱子产生损伤导致的？
推荐答案：安平回复于2021/12/06
首先确认gc的硬件是没有问题的，再次需要考虑是否载气不良或者样品不良。

如果系统中有弱保留或无保留组分色谱峰，如果该色谱峰保留稳定，那么硬件正常。


如果保留时间的漂移，与某些样品的进样次数有关，那么问题来自样品，尤其是极性样品。


如果保留时间的漂移与载气通过系统的时间相关，那么问题来自载气
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mingxiaoyan
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2021/12/6 14:33:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子有没有截过，截去一段的话会造成这种情况，
再就是可能是柱子前端失效了，比如样品中有氧气等，氧化了固定相之类的。
也可能是柱效降低的缘故，可以老化一下柱子看看有没有效果
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安平
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2021/12/6 15:57:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确认gc的硬件是没有问题的，再次需要考虑是否载气不良或者样品不良。

如果系统中有弱保留或无保留组分色谱峰，如果该色谱峰保留稳定，那么硬件正常。


如果保留时间的漂移，与某些样品的进样次数有关，那么问题来自样品，尤其是极性样品。


如果保留时间的漂移与载气通过系统的时间相关，那么问题来自载气
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zyl3367898
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2021/12/6 23:11:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向前漂移多少，不可能 保留时间一成不变，载气流量总要有稍许变化 。
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xiaoheihei
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2021/12/8 18:00:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是同一个样，连续进样10针，峰是没有偏移的，重现性挺好。但是过了2周之后同一个样品再测，峰就会前移，但峰面积相似。测试方法没变。这是什么原因造成的呢？
看上去仪器问题不大，有可能是载气控制压力流量微弱变化，或者色谱柱自身有微弱变化了，并不太影响使用的。

该气相在9-11月之间，也被用来测定一些有机酸（苯甲酸，水杨酸之类的）和一些酚类物质，会不会对柱子产生损伤导致的？
通常这些物质不会残留，也不会高温分析，损害不大的，注意检查进样口，分流板等部件，保持干净就行了。
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zyl3367898
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2021/12/13 22:26:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子可以老化一些，柱头切一段。
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