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主题：【已应助】求一个安捷伦7890B FID检测乙酸丙酸的方法

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Ins_7ca3f691
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发表于：2021/12/14 11:49:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是原来方法的一些值。用了常规的氢气，空气，氮气。我跑了纯酸和乙酸丙酸混合品，想请教下这是柱子原因还是方法确实不正确。可以看到乙酸丙酸在程序升温前就直接跑出来了，那设置是不是就是无意义的。刚接触这台气相，纯小白。如果有大佬给我一个方法测VFA也好，我去试一下。
推荐答案：安平回复于2021/12/15
建议降低程序升温的起始温度，提高住流量，提高分流。

维护进样口，建议更换长度和膜厚更大的柱子。

该色谱柱的保留能力和聚焦能力太弱。
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安平
byron1111
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2021/12/15 18:14:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议降低程序升温的起始温度，提高住流量，提高分流。

维护进样口，建议更换长度和膜厚更大的柱子。

该色谱柱的保留能力和聚焦能力太弱。
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2021/12/15 20:14:44 Last edit by byron1111
zyl3367898
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2021/12/15 23:05:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是方法里规定的条件，要进行微调，根据出峰进行调节。
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xiaoheihei
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2021/12/20 0:37:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教下这是柱子原因还是方法确实不正确。可以看到乙酸丙酸在程序升温前就直接跑出来了，那设置是不是就是无意义的。
乙酸丙酸分析，可以适当降低初温，分离杂质组分较少可以恒温操作。自己摸索一下，看看文献试试。
附件：
冰乙酸中微量丙酸气相色谱法测定研究.pdf
气相色谱-质谱法测定环境空气中7种挥发性脂肪酸.pdf
气相色谱法测定废水中6种挥发性脂肪酸含量　.pdf
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dadgoh
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2021/12/20 7:35:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先甲酯化利于gc分析。
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myoldid
v2963297
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2021/12/20 9:39:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提供几个安捷伦的参考方法吧，你用的HP-INNOwax的柱子，那重点参考以下方法

色谱柱： HP-INNOWax 19091N-213 30 m x 0.32 mm, 0.50 μm
载气： 氦气， 40 cm/s， 11.7 psi (60 °C)，氮气的话先参考这个载气流速和柱温，然后做调整
柱温箱： 60 °C 保持 1 min以 10 °C/min 从 60 °C 升温至 250 °C 2.5 mL/min，恒流模式
进样： 分流， 250 °C
分流比 40:1
检测器： FID， 275 °C
样品： 0.5 μL



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zyl3367898
zyl3367898
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2021/12/20 22:50:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是安捷伦的资料吧，很详细。
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xiaoheihei
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2021/12/22 0:13:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这是安捷伦的资料吧，很详细。
这是安捷伦消耗品手册上的，有色谱柱的具体应用，非常实用方便。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/12/23 22:18:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消耗品手册很厚的，这两年没拿到。
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Ins_e797d589
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2022/7/20 18:13:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问问楼主试出来了嘛，我最近也在测挥发酸，乙丙丁三酸只出两酸的峰，乙酸的定量还很不准，想求教求教
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