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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】请教气相FPD分析有机磷其中马拉硫磷和对硫磷峰形差且分不开如何解决？

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发表于：2021/12/30 10:58:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱为安捷伦7890A，色谱柱为30米长、0.25mm口径、膜厚0.25μm的HP-5MS柱，进样口230℃，不分流进样，柱流量1.0 mL/min，程序升温条件为80℃保持1min，20℃/min升温至130℃，5℃/min升温至200℃，15℃/min升温至250℃保持8min，检测器250℃，氢气流量75mL/min，空气流量100mL/min，尾吹流量30mL/min。

分析丙酮标液中的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷共6种有机磷，进样浓度 2 mg/L，前面的物质出峰都挺高的，峰形也还可以，但马拉硫磷和对硫磷出峰峰形差，峰宽很宽，因此两种物质出峰基本重叠无法分开，试了好多程序升温条件都难以改善，请教各位老师这种情况是什么原因？如何解决？

我也试过换一根新的0.32mm的HP-5柱子，情况类似，看论坛里多数人推荐DB-1701的柱子，可是我们实验室只有一根1.0μm膜厚的1701柱，换上去测试出峰太慢了，敌敌畏要12min以后才出峰，马拉硫磷和对硫磷在260℃保持20min后都不见出峰

图中为2mg/L马拉硫磷单标进样的色谱图，2mg/L对硫磷单标进样的色谱图出峰时间、峰形基本与之类似。

推荐答案：zyl3367898回复于2021/12/30


不是柱效和程序升温的问题，是柱子不合适，-5柱分不开马拉硫磷和对硫磷，用1701柱，30*0.25*0.25，可以分开，膜厚太厚，出峰太慢。
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myoldid
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2021/12/30 11:59:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个玩意儿是不容易分开，可以参考调整条件为60 °C (1 min) 升温至 210 °C (25 °C/min), 以 20 °C/min 升温至 310 °C (3 min)，这个是以氦气做载气的，可以试试

如果分离还是 不好，就用1701吧，可以设置载气流速为2.0，适当的提高柱温来缩短分离时间

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2021/12/30 13:11:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不合适，换柱子吧
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2021/12/30 13:47:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
柱子不合适，换柱子吧
请问换哪种柱子比较好？
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2021/12/30 13:51:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


以氦气做载气是不是同等条件下分离效果比氮气好？我这边GC的载气不太好换成氦气  另外0.25mm的柱子用2.0的流速是不是比最佳流速高了不少？

原文由 myoldid(v2963297) 发表:

这两个玩意儿是不容易分开，可以参考调整条件为60 °C (1 min) 升温至 210 °C (25 °C/min), 以 20 °C/min 升温至 310 °C (3 min)，这个是以氦气做载气的，可以试试

如果分离还是 不好，就用1701吧，可以设置载气流速为2.0，适当的提高柱温来缩短分离时间

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wazcq
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2021/12/30 14:34:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用1701柱吧，膜厚可以调节温度
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Insm_118f144e
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2021/12/30 14:53:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换哪个柱子呢
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Ins_eedcdc41
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2021/12/30 14:55:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
-5 的柱子基本没啥分开的可能性，马拉硫磷和对硫磷正常是要分开在两个组做的，一起做气相没法单独识别
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2021/12/30 15:15:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
柱子不合适，换柱子吧
请教一下，这个马拉硫磷的峰宽太宽了，如何改善？是否柱效下降的原因还是程序升温条件不合适？
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徐旭旋
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2021/12/30 21:12:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hc0twx(hc0twx) 发表: 请教一下，这个马拉硫磷的峰宽太宽了，如何改善？是否柱效下降的原因还是程序升温条件不合适？
如果不想换色谱柱的话，可以适当打开分离比或者降低进样量，可以改善峰宽
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zyl3367898
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2021/12/30 23:17:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hc0twx(hc0twx) 发表:
请教一下，这个马拉硫磷的峰宽太宽了，如何改善？是否柱效下降的原因还是程序升温条件不合适？


不是柱效和程序升温的问题，是柱子不合适，-5柱分不开马拉硫磷和对硫磷，用1701柱，30*0.25*0.25，可以分开，膜厚太厚，出峰太慢。
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