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主题：【已应助】示差检测器

浏览0 回复17 电梯直达
Insm_36a8f530
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发表于：2021/01/17 15:37:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用示差检测器对糖类进行检验，流动相是乙腈和磷酸二氢钠缓冲盐（无水的），刚开始前几针没什么异常，后来跑的所有针都出现倒峰以及基线突然间下去的现象，看压力变化很大，更换单向阀，但是结果还是一样的，求助各位大神，有没有建议并帮忙分析一下
推荐答案：myoldid回复于2021/01/19
RID检测器对温度，流速，流动相里的空气都很敏感。
1. 对检测器做保温，开空调过夜，注意不能吹到了。
2. 流动相手动配制并超声脱气。不要使用在线混合，流动相不要经过比例阀，用单通道可以串接脱气机。
3. 废液桶要高于检测器。
4. 多冲洗下参比池，可以开启溶剂循环冲洗，并且把循环回来的管子插入液面之下。
5. 注意洗针液最好和流动相近似，减小洗针液的影响
6. 流动相瓶子别被空调吹到了，防止溶剂挥发
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2021/1/17 21:05:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是混合好的吗
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装深沉
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2021/1/17 23:45:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪家的检测器
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陈qq
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2021/1/18 7:18:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看图楼主的噪音很大，检测器是不是脏了，楼主用的试剂的级别如何？另外分析糖类楼主是不是用的糖柱，可否更换色谱柱排查一下？
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初心
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2021/1/18 9:10:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用示差检测器注意事项：1.使用预混好的流动相（使用单通道，不过比例阀）2.彻底冲洗参比池，一般1-2小时，有时甚至更长（冲洗过夜），参比池洗好后冲洗样品池
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Insm_0c7dfd5a
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2021/1/18 10:04:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初心(m3170710) 发表:
使用示差检测器注意事项：1.使用预混好的流动相（使用单通道，不过比例阀）2.彻底冲洗参比池，一般1-2小时，有时甚至更长（冲洗过夜），参比池洗好后冲洗样品池
你好，请问使用预混合的流动相和过比例阀的两种不同混合方式，差别很大吗？还没想过会有这种问题
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初心
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2021/1/18 11:23:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_0c7dfd5a(Insm_0c7dfd5a) 发表: 你好，请问使用预混合的流动相和过比例阀的两种不同混合方式，差别很大吗？还没想过会有这种问题
做示差必须使用预混合好的流动相，如果过比例阀会导致不出峰、保留时间不重现及峰面积不重现等问题 ，而且易受温度影响，最好用柱温箱控温，环境温度差异不太大（空调控温）
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安平
byron1111
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2021/1/18 12:47:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      详细说说具体的分析条件为好。

      不进样的时候，是否也存在基线问题？

      需要特别注意的是检测器是否有气泡问题。
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myoldid
v2963297
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2021/1/19 9:22:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RID检测器对温度，流速，流动相里的空气都很敏感。
1. 对检测器做保温，开空调过夜，注意不能吹到了。
2. 流动相手动配制并超声脱气。不要使用在线混合，流动相不要经过比例阀，用单通道可以串接脱气机。
3. 废液桶要高于检测器。
4. 多冲洗下参比池，可以开启溶剂循环冲洗，并且把循环回来的管子插入液面之下。
5. 注意洗针液最好和流动相近似，减小洗针液的影响
6. 流动相瓶子别被空调吹到了，防止溶剂挥发
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moviehua
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2021/1/19 11:04:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把压力波动大这个问题解决掉，单向阀超声之后压力是否稳定？如果不稳定，建议连柱塞杆密封圈一起都换一下。
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Insm_36a8f530
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2021/1/19 20:11:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviehua(moviehua) 发表:先把压力波动大这个问题解决掉，单向阀超声之后压力是否稳定？如果不稳定，建议连柱塞杆密封圈一起都换一下。
换了单向阀两次，每次都是左侧的单向阀摇晃起来没有声音，柱塞杆还没有换
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