实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8038405今日发帖：132 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】液相色谱测定氨基糖标品不出峰

浏览0 回复16 电梯直达
Ins_a2d98c9c
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/01/21 15:51:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助大佬：液相色谱测定氨基糖，相同条件样品有峰但标品没有峰（单标混标都没有），是什么原因？

（PS：混标最初有峰，后来就没了，重新配置了也没有）





推荐答案：检测老菜鸟回复于2021/01/21
氨基糖我看你用的是柱前衍生做的吧？条件，仪器，检测器，衍生剂都没说
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/21 17:28:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基糖我看你用的是柱前衍生做的吧？条件，仪器，检测器，衍生剂都没说
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/22 8:17:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
初心
m3170710
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/24 8:48:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品稳定性怎么样？会不会降解
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a2d98c9c
Ins_a2d98c9c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 10:37:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
氨基糖我看你用的是柱前衍生做的吧？条件，仪器，检测器，衍生剂都没说
是用OPA柱前衍生的，用的荧光检测器330nm激发波长和445nm的发射波长，流动相A用的柠檬酸钠乙酸铵缓冲液97.8：甲醇0.7：四氢呋喃1.5体积比，流动相B用的甲醇：水1:1，梯度洗脱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a2d98c9c
Ins_a2d98c9c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 10:38:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初心(m3170710) 发表:
样品稳定性怎么样？会不会降解
我觉得可能是样品降解了，重新配置了还是没有
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a2d98c9c
Ins_a2d98c9c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 10:42:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
详细说说具体分析条件为好。。。。
柱温设置35℃，是用OPA柱前衍生的，用的荧光检测器330nm激发波长和445nm的发射波长，流动相A用的柠檬酸钠乙酸铵缓冲液97.8：甲醇0.7：四氢呋喃1.5体积比，流动相B用的甲醇：水1:1，梯度洗脱，前19分钟A:B-93:7，3分钟梯度到20:80，等度洗脱三分钟，再三分钟梯度到93:7，等度7分钟
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a2d98c9c
Ins_a2d98c9c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 10:43:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
氨基糖我看你用的是柱前衍生做的吧？条件，仪器，检测器，衍生剂都没说
前19分钟A:B-93:7，3分钟梯度到20:80，等度洗脱三分钟，再三分钟梯度到93:7，等度7分钟，柱温35℃
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 13:57:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a2d98c9c(Ins_a2d98c9c) 发表:
前19分钟A:B-93:7，3分钟梯度到20:80，等度洗脱三分钟，再三分钟梯度到93:7，等度7分钟，柱温35℃
然后样品出峰，标液不出？样品的峰确定是标品里的峰？样品基质加标做了吗？
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a2d98c9c
Ins_a2d98c9c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 16:02:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
然后样品出峰，标液不出？样品的峰确定是标品里的峰？样品基质加标做了吗？
我不确定样品的峰是不是就是标品的峰，参考文献和别人做的，出峰时间是前20分钟，我的条件和文献是一致的，我现在怀疑我的峰是不是在后面。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 19:38:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a2d98c9c(Ins_a2d98c9c) 发表: 我不确定样品的峰是不是就是标品的峰，参考文献和别人做的，出峰时间是前20分钟，我的条件和文献是一致的，我现在怀疑我的峰是不是在后面。
先做标准品，重新配置标准溶液及衍生剂，衍生剂很容易失效，特别注意
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁