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主题：【已应助】鬼峰

浏览0 回复10 电梯直达
dancer731
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发表于：2021/02/02 10:41:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近分析的一个项目c4色谱柱，流动相为乙腈：四氢呋喃：正丁醇：4.1gKH2PO4水溶液=18:8:5:69；波长240nm。目前问题是样品均在3.9min出现一个拖尾的未知峰，空白（乙腈和磷酸盐1:1）中没有，反应涉及的溶剂（三乙胺，乙酸乙酯，乙酸）中也有3.9min未知峰，求解可能的问题
推荐答案：安平回复于2021/02/03
等度洗脱还是梯度洗脱？

如果是梯度洗脱，如果出现鬼峰，可能是流动相不良。

如果是等度洗脱，
只有进样洗脱能力较强溶剂时，才会出现的话，那还是流动相不良，但未必需要处理。


溶剂的洗脱能力不可以强过流动相，这是基本原则
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viki
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2021/2/2 13:43:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙胺，乙酸乙酯，乙酸这三种溶剂定位一下，看是不是这三种溶剂引入的。乙酸乙酯，乙酸在紫外下也是有吸收的。
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dancer731
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2021/2/2 14:57:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:三乙胺，乙酸乙酯，乙酸这三种溶剂定位一下，看是不是这三种溶剂引入的。乙酸乙酯，乙酸在紫外下也是有吸收的。
三种溶剂都定位了，但是溶剂和反应液，粗品，精品都在3.9min有这个峰
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dancer731
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2021/2/2 14:58:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
01空白，02乙酸乙酯，11三乙胺，13乙酸
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安平
byron1111
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2021/2/3 9:55:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度洗脱还是梯度洗脱？

如果是梯度洗脱，如果出现鬼峰，可能是流动相不良。

如果是等度洗脱，
只有进样洗脱能力较强溶剂时，才会出现的话，那还是流动相不良，但未必需要处理。


溶剂的洗脱能力不可以强过流动相，这是基本原则
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hejiahuan
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2021/2/3 11:36:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的空白换成流动相，待测样也用流动相稀释看看效果如何。
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dancer731
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2021/2/7 13:40:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:等度洗脱还是梯度洗脱？如果是梯度洗脱，如果出现鬼峰，可能是流动相不良。如果是等度洗脱，只有进样洗脱能力较强溶剂时，才会出现的话，那还是流动相不良，但未必需要处理。溶剂的洗脱能力不可以强过流动相，这是基本原则
等度的条件，目前就是空白（乙腈：4.1gKH2PO4溶液=1:1）进样没有，其余都有发现这个峰，我后面仪器空了再试新配的流动相看下结果
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dancer731
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2021/2/7 13:41:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:你的空白换成流动相，待测样也用流动相稀释看看效果如何。
方法本身是美国药典上的，而且流动相有四氢呋喃和正丁醇，不可能拿这个配样啊
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浪淘沙隐
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2021/2/23 12:09:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
等度洗脱还是梯度洗脱？

如果是梯度洗脱，如果出现鬼峰，可能是流动相不良。

如果是等度洗脱，
只有进样洗脱能力较强溶剂时，才会出现的话，那还是流动相不良，但未必需要处理。

溶剂的洗脱能力不可以强过流动相，这是基本原则
最后这句未必吧，我们常用纯乙腈之类的溶剂溶解样品，只要不出现溶剂效应，就无所谓的。
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安平
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2021/2/23 13:10:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表: 最后这句未必吧，我们常用纯乙腈之类的溶剂溶解样品，只要不出现溶剂效应，就无所谓的。
保留时间如果比较长，是问题不大的。

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dancer731
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2022/3/2 13:14:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最终确定是研发过程样品送样会用到内衬管引起的，空白溶液没有用内衬管所以没出峰。
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