主题:【已应助】鬼峰

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dancer731
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最近分析的一个项目c4色谱柱,流动相为乙腈:四氢呋喃:正丁醇:4.1gKH2PO4水溶液=18:8:5:69;波长240nm。目前问题是样品均在3.9min出现一个拖尾的未知峰,空白(乙腈和磷酸盐1:1)中没有,反应涉及的溶剂(三乙胺,乙酸乙酯,乙酸)中也有3.9min未知峰,求解可能的问题
推荐答案:安平回复于2021/02/03
等度洗脱还是梯度洗脱?

如果是梯度洗脱,如果出现鬼峰,可能是流动相不良。

如果是等度洗脱,
只有进样洗脱能力较强溶剂时,才会出现的话,那还是流动相不良,但未必需要处理。


溶剂的洗脱能力不可以强过流动相,这是基本原则
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viki
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三乙胺,乙酸乙酯,乙酸这三种溶剂定位一下,看是不是这三种溶剂引入的。乙酸乙酯,乙酸在紫外下也是有吸收的。
dancer731
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:三乙胺,乙酸乙酯,乙酸这三种溶剂定位一下,看是不是这三种溶剂引入的。乙酸乙酯,乙酸在紫外下也是有吸收的。
三种溶剂都定位了,但是溶剂和反应液,粗品,精品都在3.9min有这个峰
dancer731
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安平
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等度洗脱还是梯度洗脱?

如果是梯度洗脱,如果出现鬼峰,可能是流动相不良。

如果是等度洗脱,
只有进样洗脱能力较强溶剂时,才会出现的话,那还是流动相不良,但未必需要处理。


溶剂的洗脱能力不可以强过流动相,这是基本原则
hejiahuan
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你的空白换成流动相,待测样也用流动相稀释看看效果如何。
dancer731
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原文由 安平(byron1111) 发表:等度洗脱还是梯度洗脱?如果是梯度洗脱,如果出现鬼峰,可能是流动相不良。如果是等度洗脱,只有进样洗脱能力较强溶剂时,才会出现的话,那还是流动相不良,但未必需要处理。溶剂的洗脱能力不可以强过流动相,这是基本原则
等度的条件,目前就是空白(乙腈:4.1gKH2PO4溶液=1:1)进样没有,其余都有发现这个峰,我后面仪器空了再试新配的流动相看下结果
dancer731
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原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:你的空白换成流动相,待测样也用流动相稀释看看效果如何。
方法本身是美国药典上的,而且流动相有四氢呋喃和正丁醇,不可能拿这个配样啊
浪淘沙隐
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原文由 安平(byron1111) 发表:
等度洗脱还是梯度洗脱?

如果是梯度洗脱,如果出现鬼峰,可能是流动相不良。

如果是等度洗脱,
只有进样洗脱能力较强溶剂时,才会出现的话,那还是流动相不良,但未必需要处理。

溶剂的洗脱能力不可以强过流动相,这是基本原则
最后这句未必吧,我们常用纯乙腈之类的溶剂溶解样品,只要不出现溶剂效应,就无所谓的。
安平
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原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表: 最后这句未必吧,我们常用纯乙腈之类的溶剂溶解样品,只要不出现溶剂效应,就无所谓的。
保留时间如果比较长,是问题不大的。

dancer731
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最终确定是研发过程样品送样会用到内衬管引起的,空白溶液没有用内衬管所以没出峰。
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